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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

[交流] 【求助】新手问个液相问题。。。。 已有13人参与

刚接触液相不久,是安捷伦1200的,柱子是C18,流动相是磷酸盐+甲醇。。分析是胺类物质。
前辈留下仪器的时候冲柱子时候,水压力是66BAR,甲醇40BAR,可我做了没多久现在柱压就上去了。。。水压力是84,甲醇60左右。。。可是分析样品还是没什么问题,质控样的保留时间跟面积都对的。。这是什么原因呢?是柱子的性能下降了还是堵了呢。。。如果是堵了我应该怎么去洗柱子呢。。。谢谢大家给点意见。。。
还有弱弱的问下,HPLC的甲醇还要过0.45滤膜么?每次闲麻烦直接用了。。。

[ Last edited by magicalkl on 2010-5-18 at 07:37 ]
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zhangya2930

铜虫 (小有名气)


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柱子污染了,作完样冲洗时间长一些
2楼2010-05-14 18:43:00
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

引用回帖:
Originally posted by zhangya2930 at 2010-05-14 18:43:00:
柱子污染了,作完样冲洗时间长一些

我用水冲了很久了…可是压力一直维持在那里…流量是1.2,是不是太小了阿?
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3楼2010-05-15 05:38:29
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

用什么冲的?换异丙醇试试。
面朝大海,春暖花开。
4楼2010-05-15 08:20:05
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-05-16 10:40:56
用10%的甲醇水1.0ml流速反冲柱子2h,换乙腈再冲2h,还不行的话,换异丙醇冲2h,最好换成乙腈保存
药物合成
5楼2010-05-15 08:27:48
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limiaomiao8260

金虫 (小有名气)

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-05-16 10:41:02
冲柱子:
甲醇:水=10:90   冲30分钟
甲醇:水=500冲30分钟
纯甲醇  冲30分钟即可
压力增大的原因不一定是柱子的问题,过滤白头脏了压力也会变大
6楼2010-05-15 17:00:15
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

异丙纯洗柱子效果这么好的阿?什么原因阿,是他溶解效果特别好吗?
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7楼2010-05-15 17:26:48
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

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biore7456(金币+1):感谢参与!欢迎常来分析版! 2010-05-17 09:01:09
引用回帖:
Originally posted by magicalkl at 2010-05-15 17:26:48:
异丙纯洗柱子效果这么好的阿?什么原因阿,是他溶解效果特别好吗?

异丙醇可以洗脱柱子中的强保留成分,一般用来再生柱子
药物合成
8楼2010-05-17 07:47:38
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Greatben

银虫 (小有名气)

研发工程师


受教


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受教了!
9楼2010-05-17 08:18:18
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yzy_0106

金虫 (小有名气)

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biore7456(金币+1):感谢参与!欢迎常来分析版! 2010-05-17 09:01:19
5%甲醇低流速0.5冲洗一晚上试试 我试过还不错 一般不要轻易反冲
10楼2010-05-17 08:54:41
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