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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】新手问个液相问题。。。。
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

[交流] 【求助】新手问个液相问题。。。。 已有13人参与

刚接触液相不久，是安捷伦1200的，柱子是C18，流动相是磷酸盐+甲醇。。分析是胺类物质。
前辈留下仪器的时候冲柱子时候，水压力是66BAR，甲醇40BAR，可我做了没多久现在柱压就上去了。。。水压力是84，甲醇60左右。。。可是分析样品还是没什么问题，质控样的保留时间跟面积都对的。。这是什么原因呢？是柱子的性能下降了还是堵了呢。。。如果是堵了我应该怎么去洗柱子呢。。。谢谢大家给点意见。。。
还有弱弱的问下，HPLC的甲醇还要过0.45滤膜么？每次闲麻烦直接用了。。。

[ Last edited by magicalkl on 2010-5-18 at 07:37 ]
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1楼 2010-05-14 15:56:58
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zhangya2930

铜虫 (小有名气)
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柱子污染了，作完样冲洗时间长一些
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2楼2010-05-14 18:43:00
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉
引用回帖:
Originally posted by zhangya2930 at 2010-05-14 18:43:00:
柱子污染了，作完样冲洗时间长一些

我用水冲了很久了…可是压力一直维持在那里…流量是1.2，是不是太小了阿？
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3楼2010-05-15 05:38:29
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
用什么冲的？换异丙醇试试。
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面朝大海，春暖花开。
4楼2010-05-15 08:20:05
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-05-16 10:40:56
用10%的甲醇水1.0ml流速反冲柱子2h，换乙腈再冲2h，还不行的话，换异丙醇冲2h，最好换成乙腈保存
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药物合成
5楼2010-05-15 08:27:48
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limiaomiao8260

金虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-05-16 10:41:02
冲柱子：
甲醇：水=10：90   冲30分钟
甲醇：水=500冲30分钟
纯甲醇  冲30分钟即可
压力增大的原因不一定是柱子的问题，过滤白头脏了压力也会变大
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6楼2010-05-15 17:00:15
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉
异丙纯洗柱子效果这么好的阿？什么原因阿，是他溶解效果特别好吗？
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出售二手安捷伦不分流衬管部件号，5062-3587，有意站内，价格便宜
7楼2010-05-15 17:26:48
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-17 09:01:09
引用回帖:
Originally posted by magicalkl at 2010-05-15 17:26:48:
异丙纯洗柱子效果这么好的阿？什么原因阿，是他溶解效果特别好吗？

异丙醇可以洗脱柱子中的强保留成分，一般用来再生柱子
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药物合成
8楼2010-05-17 07:47:38
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Greatben

银虫 (小有名气)

研发工程师

受教

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受教了！
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9楼2010-05-17 08:18:18
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yzy_0106

金虫 (小有名气)
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biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-17 09:01:19
5%甲醇低流速0.5冲洗一晚上试试 我试过还不错 一般不要轻易反冲
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10楼2010-05-17 08:54:41
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