24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1773  |  回复: 5

songzb2005

新虫 (小有名气)


[交流] 【求助】做完液相冲柱子的问题

以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各4g加水至1000ml,混匀)(70∶30)为流动相,样品含磺酸基(也有硫酸残留)酸性较强,做完分析后,用流动相冲半小时后,换上甲醇/水为70∶30冲柱子,时间不长,就没压力了,好像是把泵堵了,超声后又正常。此情况出现了几次,应该是什么问题,用这样的流动相打样分析,做完后用什么冲柱子?还需要注意什么避免这种情况,先谢谢了

[ Last edited by songzb2005 on 2011-3-1 at 16:04 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpuyxj

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
songzb2005(金币+1):谢谢参与
zhangy8627(金币+2): 感谢你的回答 2011-03-01 16:41:11
流动相加过缓冲盐后冲柱子一定要先用高比例水相开始冲,比如先用10%甲醇水溶液冲,多冲一会,最好20min以上,再逐渐增加甲醇的比例直到冲到纯甲醇,可以设个梯度程序啊。你用70%甲醇,有机相比例太高,里面的盐很容易析出来而堵塞柱子。
2楼2011-03-01 16:12:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)



songzb2005(金币+1):谢谢参与
先用10%甲醇水溶液冲
3楼2011-03-01 16:24:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flowyang

铁杆木虫 (著名写手)



songzb2005(金币+1):谢谢参与
10%乙腈冲
4楼2011-03-01 18:16:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小醇醇

木虫 (正式写手)



songzb2005(金币+1):谢谢参与
先用 甲醇水10/90 冲半小时
再纯甲醇冲半小时
一般没问题
5楼2011-03-02 08:26:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

森西罗

木虫 (小有名气)



songzb2005(金币+1):谢谢参与
甲醇比例太高,溶液极性偏低,无法溶解流动相中析出的强极性的盐成分,建议8%甲醇或乙腈的水溶液冲柱约30min,后用纯甲醇或纯乙腈保存色谱柱即可。
6楼2011-03-02 14:08:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 songzb2005 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 301求调剂 +3 XYPLR 2026-04-05 4/200 2026-04-05 19:07 by XYPLR
[考研] 化学0703-一志愿211-338分求调剂 +7 vants 2026-04-05 7/350 2026-04-05 18:17 by cql1109
[考研] 材料专硕 调剂 +14 CXN123456 2026-04-03 14/700 2026-04-05 17:18 by Hdyxbekcb
[考研] 0832食品科学与工程学硕282调剂 +6 鱼在水中游a 2026-04-02 9/450 2026-04-05 11:45 by flysky1234
[考研] 298求调剂 +7 manman511 2026-04-05 7/350 2026-04-05 10:29 by 唐沐儿
[考研] 085600,321分求调剂 +10 大馋小子 2026-04-04 11/550 2026-04-05 08:25 by 544594351
[考研] 求生物学学硕调剂——364分 +7 云朵遛弯指南 2026-04-04 7/350 2026-04-04 22:49 by zhyzzh
[考研] 349求调剂 +11 zwjjjjjj 2026-03-31 11/550 2026-04-04 19:52 by 蓝云思雨
[考研] 085600,320分求调剂 +14 大馋小子 2026-04-04 15/750 2026-04-04 16:27 by 无际的草原
[考研] 309求调剂 +4 快乐的小白鸽 2026-04-04 5/250 2026-04-04 15:55 by cql1109
[考研] 297求调剂 +11 ljy20040718! 2026-04-03 13/650 2026-04-04 09:23 by 来看流星雨10
[考研] 372分材料与化工(085600)一志愿湖南大学求调剂 +3 蓝笺片 2026-04-03 4/200 2026-04-03 17:58 by Jimmyandyou
[考研] 266分,一志愿电气工程,本科材料,求材料专业调剂 +9 哇呼哼呼哼 2026-04-02 9/450 2026-04-03 12:05 by 1753564080
[考研] 085600 295分求调剂 +19 W55j 2026-03-30 23/1150 2026-04-03 09:53 by 千千运气
[考研] 考研调剂 +3 李木子0120 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:45 by dongzh2009
[考研] 07生物学求调剂 一志愿同济大学359分 +3 LAMC. 2026-03-30 3/150 2026-04-02 10:26 by 18828373951
[考研] 一志愿安徽大学计算机科学与技术学硕,331分求调剂 +5 蒋昌鹏qtj 2026-04-01 5/250 2026-04-02 08:10 by fxue1114
[考研] 一志愿 南京航空航天大学 ,080500材料科学与工程学硕 +10 @taotao 2026-03-31 11/550 2026-04-01 09:43 by xiayizhi
[考研] 一志愿中海洋材料357 +4 麦恩莉. 2026-03-30 4/200 2026-03-31 14:35 by 记事本2026
[考研] 085602 化学工程专硕 340分求调剂 +4 qianbai11 2026-03-29 4/200 2026-03-30 11:34 by 唐沐儿
信息提示
请填处理意见