24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1772  |  回复: 5

songzb2005

新虫 (小有名气)


[交流] 【求助】做完液相冲柱子的问题

以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各4g加水至1000ml,混匀)(70∶30)为流动相,样品含磺酸基(也有硫酸残留)酸性较强,做完分析后,用流动相冲半小时后,换上甲醇/水为70∶30冲柱子,时间不长,就没压力了,好像是把泵堵了,超声后又正常。此情况出现了几次,应该是什么问题,用这样的流动相打样分析,做完后用什么冲柱子?还需要注意什么避免这种情况,先谢谢了

[ Last edited by songzb2005 on 2011-3-1 at 16:04 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpuyxj

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
songzb2005(金币+1):谢谢参与
zhangy8627(金币+2): 感谢你的回答 2011-03-01 16:41:11
流动相加过缓冲盐后冲柱子一定要先用高比例水相开始冲,比如先用10%甲醇水溶液冲,多冲一会,最好20min以上,再逐渐增加甲醇的比例直到冲到纯甲醇,可以设个梯度程序啊。你用70%甲醇,有机相比例太高,里面的盐很容易析出来而堵塞柱子。
2楼2011-03-01 16:12:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)



songzb2005(金币+1):谢谢参与
先用10%甲醇水溶液冲
3楼2011-03-01 16:24:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flowyang

铁杆木虫 (著名写手)



songzb2005(金币+1):谢谢参与
10%乙腈冲
4楼2011-03-01 18:16:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小醇醇

木虫 (正式写手)



songzb2005(金币+1):谢谢参与
先用 甲醇水10/90 冲半小时
再纯甲醇冲半小时
一般没问题
5楼2011-03-02 08:26:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

森西罗

木虫 (小有名气)



songzb2005(金币+1):谢谢参与
甲醇比例太高,溶液极性偏低,无法溶解流动相中析出的强极性的盐成分,建议8%甲醇或乙腈的水溶液冲柱约30min,后用纯甲醇或纯乙腈保存色谱柱即可。
6楼2011-03-02 14:08:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 songzb2005 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 296求调剂 +3 汪!?! 2026-04-05 5/250 2026-04-05 17:38 by 蓝云思雨
[考研] 材料专硕(0856) 339分求调剂 +4 哈哈哈鹅哈哈哈 2026-04-05 4/200 2026-04-05 17:15 by 伟大河北
[考研] 本科211,293分请求调剂 +7 莲菜就是藕吧 2026-04-03 8/400 2026-04-05 11:41 by arrow8852
[考研] 材料求调剂 +10 呢呢妮妮 2026-04-01 10/500 2026-04-04 23:12 by 无际的草原
[考研] +5 雾与海 2026-04-02 6/300 2026-04-04 19:53 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿0817化学工程与技术,求调剂 +24 我不是只因 2026-04-02 28/1400 2026-04-04 15:15 by dongzh2009
[考研] 268求调剂 +8 你好tg 2026-04-03 9/450 2026-04-04 05:08 by gswylq
[考研] 求调剂 +4 压力??大 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:36 by 啵啵啵0119
[考研] 310求调剂 +18 争取九点睡 2026-03-30 18/900 2026-04-03 18:35 by ls刘帅
[考研] 326分求调剂 +3 于是乎呢 2026-04-01 5/250 2026-04-03 14:23 by 于是乎呢
[考研] 285求调剂 +7 AZMK 2026-04-02 9/450 2026-04-03 11:12 by wanwan00
[考研] 专硕 351 086100 也是考的材科基 本科也是材料 +8 202451007219 2026-04-02 8/400 2026-04-03 09:50 by 蓝云思雨
[考研] 312 化工或制药调剂 +8 小小墨123 2026-04-02 9/450 2026-04-03 09:12 by zhouxiaoyu
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-04-02 3/150 2026-04-03 08:44 by yulian1987
[考研] 调剂 +3 osbbx 2026-04-02 3/150 2026-04-03 07:47 by cc8418
[考研] 284求调剂 +12 小熊~~ 2026-03-31 12/600 2026-04-01 20:23 by 花??
[考研] 285求调剂 +7 AZMK 2026-03-30 13/650 2026-04-01 17:00 by 七度不信任
[考研] 358求调剂 +3 王向阳花 2026-03-31 3/150 2026-04-01 09:56 by zzchen2000
[考研] 一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂 +5 双马尾痞老板2 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:04 by oooqiao
[考研] 083000环境科学与工程调剂,总分281 +4 橙子(胜意) 2026-03-30 4/200 2026-03-31 00:44 by Linzejun
信息提示
请填处理意见