应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】做完液相冲柱子的问题
61/1返回列表
查看: 2073  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

songzb2005

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做完液相冲柱子的问题

以乙腈－磷酸盐缓冲液（取磷酸和三乙胺各4g加水至1000ml，混匀）（70∶30）为流动相,样品含磺酸基（也有硫酸残留）酸性较强，做完分析后，用流动相冲半小时后，换上甲醇/水为70∶30冲柱子，时间不长，就没压力了，好像是把泵堵了，超声后又正常。此情况出现了几次，应该是什么问题，用这样的流动相打样分析，做完后用什么冲柱子？还需要注意什么避免这种情况，先谢谢了

[ Last edited by songzb2005 on 2011-3-1 at 16:04 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-03-01 16:00:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpuyxj

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
songzb2005(金币+1):谢谢参与
zhangy8627(金币+2): 感谢你的回答 2011-03-01 16:41:11
流动相加过缓冲盐后冲柱子一定要先用高比例水相开始冲，比如先用10%甲醇水溶液冲，多冲一会，最好20min以上，再逐渐增加甲醇的比例直到冲到纯甲醇，可以设个梯度程序啊。你用70%甲醇，有机相比例太高，里面的盐很容易析出来而堵塞柱子。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-03-01 16:12:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
songzb2005(金币+1):谢谢参与
先用10%甲醇水溶液冲
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-03-01 16:24:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flowyang

铁杆木虫 (著名写手)
★
songzb2005(金币+1):谢谢参与
10%乙腈冲
回复此楼
4楼2011-03-01 18:16:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小醇醇

木虫 (正式写手)
★
songzb2005(金币+1):谢谢参与
先用 甲醇水10/90 冲半小时
再纯甲醇冲半小时
一般没问题
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-03-02 08:26:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

森西罗

木虫 (小有名气)
★
songzb2005(金币+1):谢谢参与
甲醇比例太高，溶液极性偏低，无法溶解流动相中析出的强极性的盐成分，建议8%甲醇或乙腈的水溶液冲柱约30min，后用纯甲醇或纯乙腈保存色谱柱即可。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-03-02 14:08:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 songzb2005 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭