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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】做完液相冲柱子的问题
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songzb2005

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做完液相冲柱子的问题

以乙腈－磷酸盐缓冲液（取磷酸和三乙胺各4g加水至1000ml，混匀）（70∶30）为流动相,样品含磺酸基（也有硫酸残留）酸性较强，做完分析后，用流动相冲半小时后，换上甲醇/水为70∶30冲柱子，时间不长，就没压力了，好像是把泵堵了，超声后又正常。此情况出现了几次，应该是什么问题，用这样的流动相打样分析，做完后用什么冲柱子？还需要注意什么避免这种情况，先谢谢了

[ Last edited by songzb2005 on 2011-3-1 at 16:04 ]
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1楼 2011-03-01 16:00:35
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森西罗

木虫 (小有名气)
★
songzb2005(金币+1):谢谢参与
甲醇比例太高，溶液极性偏低，无法溶解流动相中析出的强极性的盐成分，建议8%甲醇或乙腈的水溶液冲柱约30min，后用纯甲醇或纯乙腈保存色谱柱即可。
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6楼2011-03-02 14:08:23
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cpuyxj

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
songzb2005(金币+1):谢谢参与
zhangy8627(金币+2): 感谢你的回答 2011-03-01 16:41:11
流动相加过缓冲盐后冲柱子一定要先用高比例水相开始冲，比如先用10%甲醇水溶液冲，多冲一会，最好20min以上，再逐渐增加甲醇的比例直到冲到纯甲醇，可以设个梯度程序啊。你用70%甲醇，有机相比例太高，里面的盐很容易析出来而堵塞柱子。
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2楼2011-03-01 16:12:39
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
songzb2005(金币+1):谢谢参与
先用10%甲醇水溶液冲
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3楼2011-03-01 16:24:28
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小醇醇

木虫 (正式写手)
★
songzb2005(金币+1):谢谢参与
先用 甲醇水10/90 冲半小时
再纯甲醇冲半小时
一般没问题
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5楼2011-03-02 08:26:52
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