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【求助】做完液相冲柱子的问题
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以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各4g加水至1000ml,混匀)(70∶30)为流动相,样品含磺酸基(也有硫酸残留)酸性较强,做完分析后,用流动相冲半小时后,换上甲醇/水为70∶30冲柱子,时间不长,就没压力了,好像是把泵堵了,超声后又正常。此情况出现了几次,应该是什么问题,用这样的流动相打样分析,做完后用什么冲柱子?还需要注意什么避免这种情况,先谢谢了 [ Last edited by songzb2005 on 2011-3-1 at 16:04 ] |
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流动相加过缓冲盐后冲柱子一定要先用高比例水相开始冲,比如先用10%甲醇水溶液冲,多冲一会,最好20min以上,再逐渐增加甲醇的比例直到冲到纯甲醇,可以设个梯度程序啊。你用70%甲醇,有机相比例太高,里面的盐很容易析出来而堵塞柱子。