24小时热门版块排行榜

返回列表

本帖产生 1 个 ACI ，点击这里进行查看

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

应助: 2 (幼儿园)
金币: 1865
散金: 52
帖子: 317
在线: 127小时
虫号: 512595
注册: 2008-02-26
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] 液相色谱仪出毛病啦，基线有规则地出现上下尖峰，梯度不正常！

Agilent 1100液相色谱仪，第一天做实验一切正常，晚上想着仪器自动进样过夜，不过离开时忘记设置流动相体积，其实还有很多流动相，（低于100mL）仪器默认自动停机了，第二天咋做都不对啦，我用的流动相是乙腈-0.1%磷酸，应该不会把仪器堵了吧！用水洗了管路和柱子，再换上流动相还是不行，平衡时基线总是如下图所示：

原先正常时，组分是22min才出峰，峰高350mAU左右，但出毛病后，组分9min左右就出峰，峰高竟达到1000mAU左右，和其他峰根本未分开，20min之后就没有任何峰！
正常图：

不正常图：

今天重新配流动相，把柱子好好洗一番，再做，第一针OK，第二针又出现和之前的毛病一样，组分大部分集中在10min就跑完了！
purge时，A泵（0.1%磷酸）压力20bar，比较高，而B泵（乙腈）才3bar。
我怀疑是不是A泵有些堵了，抽液不是太好使，所以根本不是按设置好的程序在走梯度，乙腈比例偏高？
头都大了，浪费了三天，都不知如何解决！
望高手帮我分析下，感激不尽。

回复此楼

» 猜你喜欢

真诚求助：手里的省社科项目结项要求主持人一篇中文核心，有什么渠道能发核心吗已经有8人回复
寻求一种能扛住强氧化性腐蚀性的容器密封件已经有5人回复
论文投稿，期刊推荐已经有6人回复
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。已经有4人回复
孩子确诊有中度注意力缺陷已经有14人回复
请问下大家为什么这个铃木偶联几乎不反应呢已经有5人回复
请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗已经有5人回复
2025冷门绝学什么时候出结果已经有3人回复
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入已经有4人回复
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生已经有6人回复

去做自己想做的

1楼2012-06-18 23:38:36

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

nrzhw

铁杆木虫 (著名写手)

ACI: 1
应助: 21 (小学生)
金币: 12077.1
红花: 1
帖子: 2153
在线: 109.5小时
虫号: 1078317
注册: 2010-08-20
性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

佳怡: ACI+1, 感谢应助！ 2012-06-21 09:30:54

引用回帖:

11楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-06-20 00:00:56
等度洗脱时，压力变化就在1~2bar，算正常吗？
A泵有问题，是不是就是单向阀的原因呢？
如何判断是玻璃滤头的问题

之前C、D泵就好像是玻璃滤头脏了，硝酸处理后也不见效，所以现无法使用。给老师说了，也还没买 ...

等梯度压力变化1~2bar是正常的。
你说的玻璃滤头问题一般来说从外观就可以判断，如果玻璃滤头的磨砂玻璃上有黑点，发霉或者滤头里面有气泡从外观就能看到了；如果是发霉或发黑那用硝酸超声清洗下就可以，如果是有气泡，可以purge做脱气处理。
我感觉你说的问题，像是泵头的单向阀坏了，而不是单一的A泵的问题。
不知道你拆开过安捷伦1100没有，四元混合通道内分别有A,B,C,D四个小的泵，而外面只有一个泵头，我说的就是外面那个泵头的单向阀故障。
只需要更换那一个就行，更换后可以把四个通道都打开，用异丙醇-水把系统清洗一下。