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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】液相梯度洗脱时的基线峰问题
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[交流] 【讨论】液相梯度洗脱时的基线峰问题 已有5人参与

大家有没有碰到过，在做梯度洗过时，即使没进样，走基线，也会出现一些峰，这些峰每次走梯度的出峰位置都相似

有没有高手知道引起这个现象的原因，大家讨论一下子

注：是紫外检测器
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1楼 2009-12-23 11:53:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wxf1206_0

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我也正在遭遇着这种现象，感觉有几个峰是一直存在的，乙腈比例增加到一定程度，连续出现好几个峰，30分钟左右，波长210nm，不知为何，注射用水，超纯化水都试过，查不出原因，高手，请指教。
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23楼2010-12-20 16:50:47
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普通回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
akosrios(金币+1):谢谢参与
个人觉得是流动相差异引起的
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药物合成
2楼2009-12-23 11:57:28
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2009-12-23 11:57:
个人觉得是流动相差异引起的

能说的具体点么
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-12-23 12:27:35
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
★
akosrios(金币+1):谢谢参与
是你流动相的体系没有平衡好引起的
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4楼2009-12-23 15:42:20
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by s1d2w2 at 2009-12-23 15:42:
是你流动相的体系没有平衡好引起的

每次起始比例都平衡过的，多次进样，重复性很好
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2009-12-23 15:45:55
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hyggelig

银虫 (小有名气)
★
akosrios(金币+1):谢谢参与
不知道你的流动相是什么哦，
你要先看看你的流动相与你的检测波长是不是匹配的。

如果说是因为梯度引起的，你可以积分的时候避开
不过前提是你确定了你的流动相，水等没有影响哦
我也碰到过，0.1%TFA in water+ACN基线就漂移很厉害
而如果在ACN 里面也加上了0.1%TFA基线在215nm下还是漂移很小的
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6楼2009-12-23 15:49:08
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
happy169(金币+1,VIP+0):我用梯度也是遇到这种情况！有时候基线补偿，大部分还是没法解决的！有前辈说还是所用试剂的问题！还有就是混合恩问题！如果把梯度陡度降到非常非常低就不会出现这种情况了 12-25 09:09
对，基线飘逸在梯度洗脱试验里应该是可以接受的

但现在不是网上漂移或者往下漂移，而是出一些基线峰，而且每一个梯度走完，这些基线峰都重合的很好

有没有避免出这些峰的好办法
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7楼2009-12-23 15:51:30
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)
★
akosrios(金币+1):谢谢参与
流动相不良也有可能
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8楼2009-12-23 21:03:15
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fallingash

银虫 (小有名气)
★
akosrios(金币+1):谢谢参与
溶剂峰吧,溶剂组成发生变化以后,与本底的吸收就会产生差异,一般不会影响到对样品的分析.
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TheShawshankRedemption
9楼2009-12-23 22:34:18
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feng1208

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
akosrios(金币+1):谢谢参与
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 1-20 07:48
1)你的流动相中带来的
2)你的管道中带来的，如过滤白头啊！
3)检查一下的进样小瓶是不是洗干净了，在实验中出现过小瓶没洗干净，出现鬼峰的现象！
4)在梯度系统过程中经常会有些溶剂峰的，只要不影响你的分析，基本可以不用管，包括指纹图谱分析
排除上述问题的话，要没有这些峰的话，只有试试别的流动相，如甲醇换成乙腈
个人意见，仅供参考！呵呵！

[ Last edited by feng1208 on 2009-12-23 at 22:46 ]
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10楼2009-12-23 22:44:22
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