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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[交流] 【讨论】液相梯度洗脱时的基线峰问题已有5人参与

大家有没有碰到过,在做梯度洗过时,即使没进样,走基线,也会出现一些峰,这些峰每次走梯度的出峰位置都相似

有没有高手知道引起这个现象的原因,大家讨论一下子

注:是紫外检测器
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
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wxf1206_0

银虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也正在遭遇着这种现象,感觉有几个峰是一直存在的,乙腈比例增加到一定程度,连续出现好几个峰,30分钟左右,波长210nm,不知为何,注射用水,超纯化水都试过,查不出原因,高手,请指教。
23楼2010-12-20 16:50:47
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普通回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)


akosrios(金币+1):谢谢参与
个人觉得是流动相差异引起的
药物合成
2楼2009-12-23 11:57:28
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2009-12-23 11:57:
个人觉得是流动相差异引起的

能说的具体点么
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-12-23 12:27:35
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s1d2w2

木虫 (正式写手)


akosrios(金币+1):谢谢参与
是你流动相的体系没有平衡好引起的
4楼2009-12-23 15:42:20
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by s1d2w2 at 2009-12-23 15:42:
是你流动相的体系没有平衡好引起的

每次起始比例都平衡过的,多次进样,重复性很好
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2009-12-23 15:45:55
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hyggelig

银虫 (小有名气)


akosrios(金币+1):谢谢参与
不知道你的流动相是什么哦,
你要先看看你的流动相与你的检测波长是不是匹配的。

如果说是因为梯度引起的,你可以积分的时候避开
不过前提是你确定了你的流动相,水等没有影响哦
我也碰到过,0.1%TFA in water+ACN基线就漂移很厉害
而如果在ACN 里面也加上了0.1%TFA基线在215nm下还是漂移很小的
6楼2009-12-23 15:49:08
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)


happy169(金币+1,VIP+0):我用梯度也是遇到这种情况!有时候基线补偿,大部分还是没法解决的!有前辈说还是所用试剂的问题!还有就是混合恩问题!如果把梯度陡度降到非常非常低就不会出现这种情况了 12-25 09:09
对,基线飘逸在梯度洗脱试验里应该是可以接受的

但现在不是网上漂移或者往下漂移,而是出一些基线峰,而且每一个梯度走完,这些基线峰都重合的很好

有没有避免出这些峰的好办法
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2009-12-23 15:51:30
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)


akosrios(金币+1):谢谢参与
流动相不良也有可能
8楼2009-12-23 21:03:15
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fallingash

银虫 (小有名气)


akosrios(金币+1):谢谢参与
溶剂峰吧,溶剂组成发生变化以后,与本底的吸收就会产生差异,一般不会影响到对样品的分析.
TheShawshankRedemption
9楼2009-12-23 22:34:18
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feng1208

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
akosrios(金币+1):谢谢参与
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 1-20 07:48
1)你的流动相中带来的
2)你的管道中带来的,如过滤白头啊!
3)检查一下的进样小瓶是不是洗干净了,在实验中出现过小瓶没洗干净,出现鬼峰的现象!
4)在梯度系统过程中经常会有些溶剂峰的,只要不影响你的分析,基本可以不用管,包括指纹图谱分析
排除上述问题的话,要没有这些峰的话,只有试试别的流动相,如甲醇换成乙腈
个人意见,仅供参考!呵呵!

[ Last edited by feng1208 on 2009-12-23 at 22:46 ]
10楼2009-12-23 22:44:22
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