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foxmvp

木虫 (小有名气)

[交流] 梯度洗脱液相基线漂移 已有7人参与

用梯度洗脱分析中药甲醇提液。新到的液相,日立L2420自动进样,每一针60分钟,前几针基线都很好,可是换流动相之后,每到45min基线就开始剧烈上漂,试了好多次都是。流动相是乙腈和0.05%磷酸水0min(16:84)-25min(30:70)-65min(100:0)。配制没有问题,后来又配了几次。请问各位这是什么问题呀?多谢大家!
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20090901

金虫 (初入文坛)

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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-12 16:50:48
空白按梯度多平衡几次柱子,到不漂移的时候在进针试试。
小木虫
9楼2012-01-12 16:04:15
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普通回帖

qshluo

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-11 19:10:46
你的时间程序中,流动相的变化是不是在45min左右,如果是那就是梯度流动相的变化引起的梯度峰
2楼2012-01-11 09:31:08
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-11 19:10:57
前几针基线都很好,可是换流动相之后,每到45min基线就开始剧烈上漂

这里的换流动相,是何解?换流动相之前跑的是神马?
守候在风中的宁静。
3楼2012-01-11 09:35:18
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foxmvp

木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-11 09:35:18:
前几针基线都很好,可是换流动相之后,每到45min基线就开始剧烈上漂

这里的换流动相,是何解?换流动相之前跑的是神马?

我没说清楚,是之前的0.05%磷酸水不够了,又配制加进去的,这个过程中没有跑其他的流动相。
4楼2012-01-11 14:17:33
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foxmvp

木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by qshluo at 2012-01-11 09:31:08:
你的时间程序中,流动相的变化是不是在45min左右,如果是那就是梯度流动相的变化引起的梯度峰

在添加新流动相之前的几针都没有上漂,并且现在从45min开始上漂之后,还有很多峰,我的样品里应该没有那么多东西,进纯甲醇之后也还是一样的状况。
5楼2012-01-11 14:20:01
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-11 19:11:10
引用回帖:
4楼: Originally posted by foxmvp at 2012-01-11 14:17:33:
我没说清楚,是之前的0.05%磷酸水不够了,又配制加进去的,这个过程中没有跑其他的流动相。

应该是添加流动相过程中产生气泡,气泡引起的漂移。
守候在风中的宁静。
6楼2012-01-11 15:56:04
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baoml2010

木虫 (著名写手)

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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-12 16:50:38
最好用变化后的溶剂比例对柱子进行冲洗
钻石星尘
7楼2012-01-12 09:01:37
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qshluo

银虫 (小有名气)

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豆哥(金币+1): 鼓励新虫,欢迎常来药学版交流,共同进步~~~ 2012-01-12 10:41:04
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-11 09:35:18:
前几针基线都很好,可是换流动相之后,每到45min基线就开始剧烈上漂

这里的换流动相,是何解?换流动相之前跑的是神马?

我个人觉得  :走45min时候  你的流动相比例应该再变化,而引起的梯度峰,一般走梯度很难平衡系统,前几针不一定就是系统平衡好了   ,我觉得45min及后来出现的杂峰应该是梯度峰,气泡引起的峰不应该在每针都在同一时间出现
8楼2012-01-12 09:31:34
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yugijiang

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
查一下你的试剂有没有问题,纯度差的磷酸会出些鬼峰的
10楼2012-05-28 09:58:58
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