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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 梯度洗脱液相基线漂移
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foxmvp

木虫 (小有名气)

[交流] 梯度洗脱液相基线漂移 已有7人参与

用梯度洗脱分析中药甲醇提液。新到的液相，日立L2420自动进样，每一针60分钟，前几针基线都很好，可是换流动相之后，每到45min基线就开始剧烈上漂，试了好多次都是。流动相是乙腈和0.05%磷酸水0min(16:84)-25min(30:70)-65min(100:0)。配制没有问题，后来又配了几次。请问各位这是什么问题呀？多谢大家！
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1楼 2012-01-10 19:23:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

20090901

金虫 (初入文坛)
★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-12 16:50:48
空白按梯度多平衡几次柱子，到不漂移的时候在进针试试。
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小木虫
9楼2012-01-12 16:04:15
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普通回帖

qshluo

银虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-11 19:10:46
你的时间程序中，流动相的变化是不是在45min左右，如果是那就是梯度流动相的变化引起的梯度峰
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2楼2012-01-11 09:31:08
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-11 19:10:57
前几针基线都很好，可是换流动相之后，每到45min基线就开始剧烈上漂

这里的换流动相，是何解？换流动相之前跑的是神马？
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守候在风中的宁静。
3楼2012-01-11 09:35:18
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foxmvp

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-11 09:35:18:
前几针基线都很好，可是换流动相之后，每到45min基线就开始剧烈上漂

这里的换流动相，是何解？换流动相之前跑的是神马？

我没说清楚，是之前的0.05%磷酸水不够了，又配制加进去的，这个过程中没有跑其他的流动相。
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4楼2012-01-11 14:17:33
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foxmvp

木虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by qshluo at 2012-01-11 09:31:08:
你的时间程序中，流动相的变化是不是在45min左右，如果是那就是梯度流动相的变化引起的梯度峰

在添加新流动相之前的几针都没有上漂，并且现在从45min开始上漂之后，还有很多峰，我的样品里应该没有那么多东西，进纯甲醇之后也还是一样的状况。
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5楼2012-01-11 14:20:01
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-11 19:11:10
引用回帖:
4楼: Originally posted by foxmvp at 2012-01-11 14:17:33:
我没说清楚，是之前的0.05%磷酸水不够了，又配制加进去的，这个过程中没有跑其他的流动相。

应该是添加流动相过程中产生气泡，气泡引起的漂移。
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守候在风中的宁静。
6楼2012-01-11 15:56:04
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baoml2010

木虫 (著名写手)
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-12 16:50:38
最好用变化后的溶剂比例对柱子进行冲洗
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钻石星尘
7楼2012-01-12 09:01:37
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qshluo

银虫 (小有名气)
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豆哥(金币+1): 鼓励新虫，欢迎常来药学版交流，共同进步~~~ 2012-01-12 10:41:04
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3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-11 09:35:18:
前几针基线都很好，可是换流动相之后，每到45min基线就开始剧烈上漂

这里的换流动相，是何解？换流动相之前跑的是神马？

我个人觉得  ：走45min时候  你的流动相比例应该再变化，而引起的梯度峰，一般走梯度很难平衡系统，前几针不一定就是系统平衡好了   ，我觉得45min及后来出现的杂峰应该是梯度峰，气泡引起的峰不应该在每针都在同一时间出现
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8楼2012-01-12 09:31:34
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
查一下你的试剂有没有问题，纯度差的磷酸会出些鬼峰的
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10楼2012-05-28 09:58:58
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