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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】高效液相梯度洗脱基线问题
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snowgirl1065

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】高效液相梯度洗脱基线问题 已有3人参与

最近在做一个头孢品种，美国药典及中国药典均用的梯度洗脱程序，
流动相A:0.1%四甲基氢氧化铵溶液（磷酸调pH值5.5），1000ml中加入0.1mol/mlEDTA-2Na2ml
流动相B：0.1%四甲基氢氧化铵溶液（磷酸调pH值5.5）-乙腈-甲醇（500:300:200）
甲醇，乙腈均是用的进口的

现在走空白梯度就是有较大的峰，请熟悉梯度的朋友分析下原因，还有四甲基氢氧化铵与EDTA-2Na之间有无作用？
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1楼 2010-08-13 09:52:35
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
★
snowgirl1065(金币+2):谢谢参与
snowgirl1065(金币+2): 2010-08-13 13:26:02
走空白梯度就是有较大的峰，是不是指不进样品走基线时基线不稳，有较大起伏，这个在梯度洗脱中很常见，要多平衡一段时间，而且和波长有关，波长越大基线越稳
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-08-13 13:17:16
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
snowgirl1065(金币+2):谢谢参与
据俺了解，跟用的水的质量有关
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2010-08-13 13:28:40
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bully518

金虫 (小有名气)
★
snowgirl1065(金币+2):谢谢参与
首先要走空白，看空白是否也有较大出峰，尽量平衡时间长一点
然后看你的洗脱曲线，加入过去陡，基本很难平，建议梯度缓一些
我也不知道两者有无反应，不过EDTA-2Na只是金属离子螯合剂，应该和它没有反应的，个人假象啊！
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4楼2010-08-13 15:08:10
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
snowgirl1065(金币+2):谢谢参与
正常现象，重复走两次空白，如果一致就可以了，积分时候扣掉空白峰就可以了
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药物合成
5楼2010-08-13 16:15:09
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snowgirl1065

金虫 (小有名气)

问题已确定

★ ★
opq691(金币+2):问题反馈奖励 2010-08-13 22:11:13
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2010-08-13 13:28:40:
据俺了解，跟用的水的质量有关

谢谢 已经确定跟水有关系，四甲基氢氧化铵浓度也有影响
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6楼2010-08-13 17:13:14
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hy89pj

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
何谓空白梯我见过但也不知道咋回事
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7楼2010-08-17 16:47:32
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yugijiang

木虫 (著名写手)
走梯度时水质很重要哦
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8楼2012-06-07 19:43:50
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