| 查看: 3350 | 回复: 18 | |||
[交流]
为什么液相色谱基线严重漂移？已有12人参与
|
|
情况是这样的：是摸好的条件，对照品和以前的样品没有发生这种情况。 样品使用50%乙醇溶解，流动相为水-乙腈-0.1%甲酸（两相均加），梯度洗脱，从13%的乙腈到60%的乙腈，基线出现上移时即为梯度变化的地方。波长270nm。angilent1260，自动进样，柱温30度。c-18柱15cm。 ①怀疑是有色素干扰，但是之前的样品完全没有漂移。 ②怀疑检测器灯能量不足，更换后没有变化。 ③怀疑预柱问题，拆除预柱没有变化。 ④不可能使流动相梯度问题，对照品没有问题。但如果跑完样品在跑对照品会漂。 ⑤怀疑色谱柱，更换安捷伦柱第一针没有漂，第二针又出现漂移。 ⑥样品澄清，应该没有叶绿素。  |
回复此楼» 猜你喜欢
希望嫡长子顺利出场！
已经有5人回复
-
职能部门工作人员态度不好是普遍的吗？怎么让他们态度好一些？
已经有5人回复
-
博士高校求职 安建大vs西科大
已经有11人回复
-
入职高校3年发表10+SCI，尽人事听天命
已经有48人回复
-
统计一下：硕士毕业答辩后的谢师宴是学生出钱，还是老师出钱？
已经有18人回复
-
三个评委收到的基金包里面的项目是相同的吗？
已经有5人回复
-
2024杰青和万人领军什么时候会评
已经有4人回复
-
选择
已经有11人回复
-
各位同学能否分享一下实验室的学生劳务发放标准呀？
已经有19人回复
-
离职后国自然项目不能变更单位，在新单位还能申请新的国自然项目吗
已经有10人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相基线向上漂移
已经有8人回复
- 色谱峰出峰时间延迟跟紫外灯的寿命有关吗
已经有13人回复
- 液相基线漂移原因探讨
已经有27人回复
- 液相测定 前三个图谱都有倒峰而且基线漂移很严重，这是怎么回事？？
已经有7人回复
- 关于高效液相色谱法基线波动和基线漂移等引发因素的一些小结
已经有75人回复
- 走液相走二元梯度，基线漂移，该怎么办
已经有12人回复
- 【求助】液相色谱基线很不稳定，漂移比较严重！怎么解决？
已经有3人回复
- 【求助】戴安U3000液相色谱基线飘移
已经有17人回复
- 【求助】关于用液相进行甲醇测试的问题
已经有10人回复
- 【求助】液相的基线漂移
已经有49人回复
- 【资源】液相色谱常见问题及处理方法
已经有43人回复
2楼2011-07-19 18:39:14
57revival
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1082.9
- 散金: 34
- 帖子: 229
- 在线: 54.8小时
- 虫号: 877328
- 注册: 2009-10-19
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
3楼2011-07-19 20:55:56
4楼2011-07-19 20:59:12
|
非常感谢57revival 兄的分析，几条原因都是HPLC中常遇到的问题，没有大量的一线实验工作不可能清晰的知道这些的。 贴的图谱是没有成分峰出现，但其它图谱基线都是这样的。 1、“柱压不稳。”可以排除，安捷伦柱压记录显示柱压平稳。 2、“柱子不干净了，有杂质。”可以排除，每次用前和用后均用甲醇洗柱，第一针对照品不会漂。但是如果样品杂质发生变化，是不是会有不在c18柱上成峰的成分干扰？比如非极性的色素？ 3、“柱效降低，基本没柱效。”柱效降低是有可能的，流动相里有0.1%甲酸，长期使用柱效肯定下降。但是对比现在与之前出峰时间基本一样，不至于没有柱效。 用完先90%的水冲再甲醇冲，后来就只用甲醇冲不知合不合适。用前甲醇30min，然后流动相平衡至基线稳定。 4、“柱温箱温度异常。”可以排除，柱温显示误差小于0.1°C。 5、“泵液不均，可手动测一下泵的精确度。”这个没有测过，曾经有同学发现AB通道出现出峰时间变化过大的现象，换CD通道就好了。如果出峰时间变化不大，泵液应该是准的。 |
5楼2011-07-20 15:21:54
6楼2011-07-20 16:06:50
7楼2011-07-21 10:08:38
lrh1983
木虫 (正式写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 2568.3
- 散金: 5
- 红花: 6
- 帖子: 374
- 在线: 74.6小时
- 虫号: 414951
- 注册: 2007-06-28
- 性别: GG
- 专业: 大气环境与全球气候变化
8楼2011-07-21 10:29:24
9楼2011-07-21 10:46:04
10楼2011-07-21 10:57:58
40