应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 为什么液相色谱基线严重漂移？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 4089  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

zxtcm

金虫 (初入文坛)

[交流] 为什么液相色谱基线严重漂移？ 已有12人参与

情况是这样的：是摸好的条件，对照品和以前的样品没有发生这种情况。

样品使用50%乙醇溶解，流动相为水-乙腈-0.1%甲酸（两相均加），梯度洗脱，从13%的乙腈到60%的乙腈，基线出现上移时即为梯度变化的地方。波长270nm。angilent1260，自动进样，柱温30度。c-18柱15cm。

①怀疑是有色素干扰，但是之前的样品完全没有漂移。

②怀疑检测器灯能量不足，更换后没有变化。

③怀疑预柱问题，拆除预柱没有变化。

④不可能使流动相梯度问题，对照品没有问题。但如果跑完样品在跑对照品会漂。

⑤怀疑色谱柱，更换安捷伦柱第一针没有漂，第二针又出现漂移。

⑥样品澄清，应该没有叶绿素。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-07-19 18:00:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxtcm

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tshcdm at 2011-07-20 16:06:50:
您的梯度时间是多少？
用得水是否有其他离子干扰？

分别在11min、22min和30min变化梯度

水用的是娃哈哈纯净水，加酸后0.45μm过滤。
赞一下 回复此楼
7楼2011-07-21 10:08:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答

干一行爱一行

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
pplover(金币+2): 合理的建议1。鼓励新虫交流1。。 2011-07-23 20:02:58
有没有可能是这批的PH有问题啊？你做了那么多的排除工作，换一台仪器做，如果还是这样，就只有是样品问题了。
赞一下(2人) 回复此楼
超越一切想超越的人！
2楼2011-07-19 18:39:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

57revival

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
pplover(金币+3): 感谢交流。。。 2011-07-23 20:02:29
你做对照的时候都没问题，但做完样品再做对照基线就飘了。所以我觉得应该是样品的问题，楼上说的PH可以考虑哈，但是你说条件都是摸好了都嘛，PH应该考虑在内了。我看你的图谱，响应值怎么这么低，根本没出峰嘛，都40多min了。一般基线飘可能会是：1、柱压不稳。2、柱子不干净了，有杂质。3、柱效降低，基本没柱效。4、柱温箱温度异常。5、泵液不均，可手动测一下泵的精确度。
赞一下(2人) 回复此楼
海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。
3楼2011-07-19 20:55:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxtcm

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 干一行爱一行 at 2011-07-19 18:39:14:
有没有可能是这批的PH有问题啊？你做了那么多的排除工作，换一台仪器做，如果还是这样，就只有是样品问题了。

你是说样品的pH值吗？可能性不大，因为就算是pH值变化了，可能出峰时间面积之类会变化，但基线无论如何不会漂成这样。

我一直怀疑有脂溶性色素干扰，在有机相浓度加大时，被洗脱，出现“吸收包”，随后有回落，下一个梯度出现，有机相浓度再次加大，再出现下一个吸收包，随后回落。但是问题是之前的样品没有这种情况，而且是连续进样，两针见有5min初始浓度流动相的平衡。真是见鬼了。

[ Last edited by zxtcm on 2011-7-20 at 14:37 ]
赞一下 回复此楼
4楼2011-07-19 20:59:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 数一英一274机械调剂 +5 星陨流霞 2026-04-04 6/300 2026-04-05 11:38 by arrow8852
[考研] 312求调剂 +3 Say Never 2026-04-04 3/150 2026-04-05 11:19 by guoweigw
[考研] 一志愿 南京航空航天大学 ，080500材料科学与工程学硕 +8 @taotao 2026-03-30 8/400 2026-04-05 11:15 by 风雨无晴
[考研] 0703总分331求调剂 +10 ZY-05 2026-04-04 13/650 2026-04-05 11:03 by xiayan13521
[考研] 一志愿北京2，材料与化工308求调剂 +10 熊二想上岸 2026-04-04 10/500 2026-04-05 05:20 by houyaoxu
[考研] 316求调剂 +9 墨辰_Orion926 2026-04-04 9/450 2026-04-04 21:35 by lbsjt
[考研] 材料调剂 +11 吴棂颖！ 2026-04-03 11/550 2026-04-04 09:56 by 小小树2024
[考研] 322求调剂 +6 FZAC123 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:23 by 科研小专家
[考研] 320求调剂 +5 振—TZ 2026-04-02 5/250 2026-04-03 14:42 by fxue1114
[考研] 0703化学 +7 goldtt 2026-04-02 9/450 2026-04-03 09:36 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿深大085601材料工程专业（专硕）300分可以调剂去哪 +8 10160315 2026-04-02 8/400 2026-04-03 09:36 by hypershenger
[考研] 301求调剂 +4 细胞相关蛋白 2026-04-02 8/400 2026-04-02 16:30 by 271179835
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-04-02 3/150 2026-04-02 15:06 by cal0306
[考研] 279求调剂 +6 学而思兮知 2026-04-01 6/300 2026-04-02 09:16 by vgtyfty
[考研] 08生物与医药专硕初试346找调剂 +6 dianeeee 2026-04-01 7/350 2026-04-02 08:23 by guoweigw
[考研] 0703一志愿南师大334求调剂 +4 seven7yu 2026-03-30 4/200 2026-04-01 16:10 by oooqiao
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-03-31 11/550 2026-04-01 11:35 by wangjy2002
[考研] 08工科，295，接受跨专业调剂 +6 lmnlzy 2026-03-31 6/300 2026-04-01 11:02 by 逆水乘风
[考研] 土木304求调剂 +5 顶级擦擦 2026-03-31 5/250 2026-04-01 08:15 by fdcxdystjk￥
[考研] 求调剂 生物学 377分 +6 zzll03 2026-03-31 6/300 2026-03-31 17:33 by 唐沐儿
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭