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dh2007108045银虫 (初入文坛)
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[交流]
【求助】关于用液相进行甲醇测试的问题
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本人刚来到一实验室工作，使用一台安捷伦1200。近期，遇到这样一个问题，用甲醇做溶剂的样液，总是出现杂峰，即使测试标准品，也出现奇怪的峰。所以怀疑是甲醇的问题。 手上有MERK和TEDIA两个品牌的甲醇，都做了测试。使用的是ZOBAX C-18 250mm的柱子。254、230、220nm的紫外检测。 进样为1ul的纯甲醇，初始流动相为5%醇甲醇，30分钟时间梯度洗脱至100%的甲醇。保持10分钟。然后再用10分钟时间，变回5%的甲醇浓度。 出了一个很小的溶剂峰，但是出峰时间很不稳定，来回波动。我在相同条件下，连续进了6针，第一针在30分钟左右出现了一堆杂峰。但是接下来5针就比较干净。 本人分析，干扰因素有如下：1，柱子是旧柱子，可能会有一些杂质的干扰。2， 1200的泵压力不稳，基线漂移的很厉害。 请有类似经验的高手指教，指出我方法的不足之处，谢谢！ |
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2楼2010-09-03 07:46:27
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yangliu77
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dh2007108045(金币+1): 2010-09-04 07:33:11
happy169(金币+3):感谢回复！ 2010-09-10 10:41:39
dh2007108045(金币+1): 2010-09-04 07:33:11
happy169(金币+3):感谢回复！ 2010-09-10 10:41:39
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你这方法可行吗？ 我没见过液相的流动相纯度这样测的。杂峰或溶剂峰估计是流动相梯度改变太快造成的。问题是你进1微升的甲醇，流动相里也有甲醇，如果你进1微升甲醇可以出溶剂峰的话，那常规做实验时，样品溶剂若是甲醇的话，液相的图谱里就个个都有溶剂峰了。可一般只有气相图谱才有溶剂峰。 你是用什么进样器？自动进样器，六通阀？液相一般进样量要比较多，如果是六通阀的话，其本身有损耗，估计你进1微升，相当于没进。 还有的问题是，你的流动相梯度转变太快了，30分钟之内从5%到100%甲醇，保持后，又在10分钟之内从100%甲醇到5%。太快了，基线漂移严重外，还可能出现宽峰等畸形峰。 其实，你要看甲醇有没问题，你先不进任何样，跑个空白，看有没杂峰；进常量的溶剂——甲醇，看有没杂峰。如果空白有杂峰，那就是柱子污染；如果空白没有杂峰，溶剂空白有杂峰，情况不是柱子有残留，就是溶剂存在污染，最好用最新买的溶剂验证下。 另外，不知道你流速设为多少，跑样前有无排气泡，进样前基线是否已经稳定，很多问题都会影响压力及图谱出峰状况 的。 |
4楼2010-09-03 10:45:31
dh2007108045
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