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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于用液相进行甲醇测试的问题
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dh2007108045

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于用液相进行甲醇测试的问题

本人刚来到一实验室工作，使用一台安捷伦1200。近期，遇到这样一个问题，用甲醇做溶剂的样液，总是出现杂峰，即使测试标准品，也出现奇怪的峰。所以怀疑是甲醇的问题。 手上有MERK和TEDIA两个品牌的甲醇，都做了测试。使用的是ZOBAX C-18 250mm的柱子。254、230、220nm的紫外检测。 进样为1ul的纯甲醇，初始流动相为5%醇甲醇，30分钟时间梯度洗脱至100%的甲醇。保持10分钟。然后再用10分钟时间，变回5%的甲醇浓度。 出了一个很小的溶剂峰，但是出峰时间很不稳定，来回波动。我在相同条件下，连续进了6针，第一针在30分钟左右出现了一堆杂峰。但是接下来5针就比较干净。

    本人分析，干扰因素有如下：1，柱子是旧柱子，可能会有一些杂质的干扰。2， 1200的泵压力不稳，基线漂移的很厉害。

请有类似经验的高手指教，指出我方法的不足之处，谢谢！
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不抛弃，不放弃
1楼 2010-09-02 21:27:43
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天空蔚蓝

金虫 (小有名气)
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-09-05 17:26:25
dh2007108045(金币+1):你的提议不错！我最近研究一下 2010-09-06 22:22:39
你的进样系统会不会出现污染的情况，样品瓶什么的，我感觉应该从进样前考虑一下，如果问题不能解决，考虑下是不是检测器污染，总之一点点的排除。
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坚定你所坚持的，生活就有希望！
9楼2010-09-04 21:22:21
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
“泵的压力不稳”是不是进气泡了
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2楼2010-09-03 07:46:27
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hellohygo

建议先将柱子好好冲冲！
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3楼2010-09-03 10:31:04
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yangliu77

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
dh2007108045(金币+1): 2010-09-04 07:33:11
happy169(金币+3):感谢回复！ 2010-09-10 10:41:39
你这方法可行吗？
我没见过液相的流动相纯度这样测的。杂峰或溶剂峰估计是流动相梯度改变太快造成的。问题是你进1微升的甲醇，流动相里也有甲醇，如果你进1微升甲醇可以出溶剂峰的话，那常规做实验时，样品溶剂若是甲醇的话，液相的图谱里就个个都有溶剂峰了。可一般只有气相图谱才有溶剂峰。
你是用什么进样器？自动进样器，六通阀？液相一般进样量要比较多，如果是六通阀的话，其本身有损耗，估计你进1微升，相当于没进。
还有的问题是，你的流动相梯度转变太快了，30分钟之内从5%到100%甲醇，保持后，又在10分钟之内从100%甲醇到5%。太快了，基线漂移严重外，还可能出现宽峰等畸形峰。

其实，你要看甲醇有没问题，你先不进任何样，跑个空白，看有没杂峰；进常量的溶剂——甲醇，看有没杂峰。如果空白有杂峰，那就是柱子污染；如果空白没有杂峰，溶剂空白有杂峰，情况不是柱子有残留，就是溶剂存在污染，最好用最新买的溶剂验证下。
另外，不知道你流速设为多少，跑样前有无排气泡，进样前基线是否已经稳定，很多问题都会影响压力及图谱出峰状况 的。
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4楼2010-09-03 10:45:31
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