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为什么液相色谱基线严重漂移？ 已有12人参与
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情况是这样的：是摸好的条件，对照品和以前的样品没有发生这种情况。 样品使用50%乙醇溶解，流动相为水-乙腈-0.1%甲酸（两相均加），梯度洗脱，从13%的乙腈到60%的乙腈，基线出现上移时即为梯度变化的地方。波长270nm。angilent1260，自动进样，柱温30度。c-18柱15cm。 ①怀疑是有色素干扰，但是之前的样品完全没有漂移。 ②怀疑检测器灯能量不足，更换后没有变化。 ③怀疑预柱问题，拆除预柱没有变化。 ④不可能使流动相梯度问题，对照品没有问题。但如果跑完样品在跑对照品会漂。 ⑤怀疑色谱柱，更换安捷伦柱第一针没有漂，第二针又出现漂移。 ⑥样品澄清，应该没有叶绿素。  |
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57revival
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- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
3楼2011-07-19 20:55:56
2楼2011-07-19 18:39:14
4楼2011-07-19 20:59:12
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非常感谢57revival 兄的分析，几条原因都是HPLC中常遇到的问题，没有大量的一线实验工作不可能清晰的知道这些的。 贴的图谱是没有成分峰出现，但其它图谱基线都是这样的。 1、“柱压不稳。”可以排除，安捷伦柱压记录显示柱压平稳。 2、“柱子不干净了，有杂质。”可以排除，每次用前和用后均用甲醇洗柱，第一针对照品不会漂。但是如果样品杂质发生变化，是不是会有不在c18柱上成峰的成分干扰？比如非极性的色素？ 3、“柱效降低，基本没柱效。”柱效降低是有可能的，流动相里有0.1%甲酸，长期使用柱效肯定下降。但是对比现在与之前出峰时间基本一样，不至于没有柱效。 用完先90%的水冲再甲醇冲，后来就只用甲醇冲不知合不合适。用前甲醇30min，然后流动相平衡至基线稳定。 4、“柱温箱温度异常。”可以排除，柱温显示误差小于0.1°C。 5、“泵液不均，可手动测一下泵的精确度。”这个没有测过，曾经有同学发现AB通道出现出峰时间变化过大的现象，换CD通道就好了。如果出峰时间变化不大，泵液应该是准的。 |
5楼2011-07-20 15:21:54
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