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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 液相测定 前三个图谱都有倒峰而且基线漂移很严重，这是怎么回事？？
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hebeilisbi

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相测定 前三个图谱都有倒峰而且基线漂移很严重，这是怎么回事？？

请高手给分析原因，给出改进方案

这是我今天跑的液相的图谱，根据文献用了三种方法，但是图谱都不理想，刚接触，也不知道该怎么改进，还请高手指点迷津。我的溶剂是乙酸乙酯。附件是我的图谱，其中样品-1和样品-2是用的等度洗脱，流动相是乙腈和氯仿，样品1是92:8，样品2是95:5,方法二是用的乙腈和乙酸乙酯梯度洗脱，方法三是乙腈：水=88;12作为A相，B相是乙酸乙酯，也是梯度洗脱。前三个图谱都有倒峰而且基线漂移很严重，第四个感觉直接就没分开，还请高手们不吝赐教，小弟感激万分啊！

样品1 乙腈氯仿=98:2等度洗脱


样品2 乙腈氯仿=95:5等度洗脱


方法二 乙腈乙酸乙酯梯度洗脱


方法三 乙腈水和乙酸乙酯梯度洗脱


[ Last edited by hebeilisbi on 2011-6-15 at 10:34 ]
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1楼 2011-06-15 10:13:06
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主能不能提供所分析样品的关键结构信息？
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心似白云常自在，意如流水任东西。
2楼2011-06-15 11:16:48
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

hebeilisbi(金币+1): 2011-06-15 15:42:14
1、前三图基线漂移其实不太严重，注意纵坐标单位及幅度。
2、前三图样品响应值很低，波长的选择是否合理？还是进样浓度太低？
3、前三图的倒峰，可能与流动相的背景吸收有关，也可能与检测波长有关，选用较好的色谱纯试剂，如默克。
4、图四，梯度，方法呢？为何方法二、三进样时间不同？
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守候在风中的宁静。
3楼2011-06-15 11:32:29
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hebeilisbi

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leecius at 2011-06-15 11:16:48:
楼主能不能提供所分析样品的关键结构信息？

类胡萝卜素。主要是C40分子，中央是多聚烯链

用的是反相柱，流动相是参考的别人的方法，我测的是类胡萝卜素，可能这种物质本身极性就很差吧，我也不懂。

流动相是参考的别人的方法，我测的是类胡萝卜素，可能这种物质本身极性就很差吧，我也不懂。

柱子是C18反相柱，填料是硅胶，我进了10ul的样，可能提取方法待改进，谢谢解答
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4楼2011-06-15 15:41:57
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hebeilisbi

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-06-15 11:32:29:
1、前三图基线漂移其实不太严重，注意纵坐标单位及幅度。
2、前三图样品响应值很低，波长的选择是否合理？还是进样浓度太低？
3、前三图的倒峰，可能与流动相的背景吸收有关，也可能与检测波长有关，选用较好的 ...

类胡萝卜素。主要是C40分子，中央是多聚烯链

用的是反相柱，流动相是参考的别人的方法，我测的是类胡萝卜素，可能这种物质本身极性就很差吧，我也不懂。

流动相是参考的别人的方法，我测的是类胡萝卜素，可能这种物质本身极性就很差吧，我也不懂。

柱子是C18反相柱，填料是硅胶，我进了10ul的样，可能提取方法待改进，谢谢解答
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5楼2011-06-15 15:43:10
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hebeilisbi

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leecius at 2011-06-15 11:16:48:
楼主能不能提供所分析样品的关键结构信息？

样品是脂溶性的，应该是极性比较弱。
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6楼2011-06-15 15:43:46
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
7楼2011-11-05 21:18:56
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wanglibo66

金虫 (小有名气)
从你使用的流动相和样品极性，不应该使用反相柱
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8楼2012-03-29 07:25:04
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