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daodao158

[交流] 【求助】求助:基线,漂移怎么回事?? 已有5人参与

本人用aglient 7890A -程序升温条件如下:

进样口温度220,采用恒压模式氮气220kpa,分流比 20:1,检测器250,氢气30ml/min,空气400ml/min

160℃维持3分钟,30℃/min  升温到220,220维持12分钟

发现空跑时在4分钟后,基线开始向上漂移,大概漂移有15-20个信号值左右,应该如何解决呢!!!

请教各位大侠们帮忙看看,是不是和恒压的条件有关系啊,因为在柱温变化时,由于恒压条件,氮气的流量是会发生变化的!!
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lovehpw

金虫 (小有名气)

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waiy2001(金币+1):谢谢回答 2010-05-13 21:05:46
程序升温的时候一般第一针基线肯定有点漂移,你多走几针后漂移就会好许多,应该是柱流失
2楼2010-05-13 10:42:13
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s1d2w2

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
他是始终是往上漂移,没有稳定一下吗。一般程序升温会有一段基线往上飘得过程
3楼2010-05-13 11:07:01
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by lovehpw at 2010-05-13 10:42:13:
程序升温的时候一般第一针基线肯定有点漂移,你多走几针后漂移就会好许多,应该是柱流失

大概在13分钟以后稳定下来,我的样品中有4个在17分钟以后出峰,还可以,但是有另外3个在10-12分钟出峰,基线就不怎么好了!!!

我已经在柱子的最高温度老化过2-3个小时,一般的程序升温速度是多大呢,我用30℃/min会不会太大啊!!!
4楼2010-05-13 13:44:55
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by s1d2w2 at 2010-05-13 11:07:01:
他是始终是往上漂移,没有稳定一下吗。一般程序升温会有一段基线往上飘得过程

大概在13分钟以后稳定下来,我的样品中有4个在17分钟以后出峰,还可以,但是有另外 3个在10-12分钟出峰,基线就不怎么好了!!!

我已经在柱子的最高温度老化过2-3个小时,一般的程序升温速度是多大呢,我用30℃/min会不会太大啊!!!
5楼2010-05-13 16:32:37
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lovehpw

金虫 (小有名气)

★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-05-16 09:49:51
毛细管柱的老化最好从低温开始,小幅度的升温速率到比最高使用温度底20到30度,在这个温度下保持一段时间,最好不要超过一小时,反复几次就可以了。老化过的柱子在程序升温的时候还是有柱流失的,如果用MS柱会好一点
6楼2010-05-14 07:56:23
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

什么柱子?程序升温那么快干嘛?
面朝大海,春暖花开。
7楼2010-05-14 08:32:43
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vidfa

新虫 (初入文坛)

我好想也遇到了
8楼2013-01-12 13:34:12
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