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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC基线向上漂移的问题
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yusi5286

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC基线向上漂移的问题

各位好
向大家请教一个问题， HPLC中基线向上漂移的原因有哪些？
我做的是有关物质降解实验
流动相A：0.05%三氟乙酸：乙腈（v：v）=60:40
流动相B：0.05%三氟乙酸：乙腈（v：v）=20:80
方法是：0-30min：100%A;
             31-55min：A:100%-0%,  B:0%-100%；  
             56-60min：100%A;
之前做的时候没有出现这个问题  也就隔了一个月吧 重新再做的时候 这个问题就一直有
柱子已试着换过  流动相也换过  可问题仍然存在
请大家针对我的问题提出见解，并给出相应的解决方案   谢谢！
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1楼2010-10-18 22:14:42
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tianxiang1

木虫 (著名写手)
yusi5286(金币+1): 2010-10-19 22:28:05
基线漂移值有多大？在一定范围内的基线漂移是正常的，可以接受。另外你工作环境的电压温度等因素也有关系。
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绫舞吧袖白雪
2楼2010-10-18 23:38:03
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yusi5286

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tianxiang1 at 2010-10-18 23:38:03:
基线漂移值有多大？在一定范围内的基线漂移是正常的，可以接受。另外你工作环境的电压温度等因素也有关系。

相差100多
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3楼2010-10-19 22:28:30
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tianxiang1

木虫 (著名写手)
yusi5286(金币+1): 2010-10-20 18:26:09
引用回帖:
Originally posted by yusi5286 at 2010-10-19 22:28:30:

相差100多

单位是mA？这个液相你用了多久了？其他时候出过这种现象么？
工作环境中的电路有什么大的变动么？稳压电源工作的情况如何？
我们这有台老液相，有的时候也出过这种现象，因为是偶然时间，有一定的随机性，基本在扣空白的时候就扣掉了。
如果是新液相，联系下厂家，可能的原因很多，有检测器的，有泵的。
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绫舞吧袖白雪
4楼2010-10-19 22:58:37
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sunnycat

铜虫 (小有名气)
yusi5286(金币+1):谢谢 2010-10-20 18:26:19
是什么检测器，是不是检测池脏了，用流动相A多冲一下，冲2个小时以上再进样
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5楼2010-10-20 01:27:15
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zzn1984

铜虫 (小有名气)
yusi5286(金币+1):谢谢 2010-10-20 18:26:31
可能是 系统脏了，偶的 仪器也出去这现象，后来请工程师来，发现时系统脏了 的 ，
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坚持
6楼2010-10-20 08:29:38
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ztagri

铜虫 (初入文坛)
yusi5286(金币+1):谢谢 2010-10-20 18:26:39
只要走梯度，基线就有可能飘逸，正常现象，因为吸光度的问题。
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7楼2010-10-20 09:02:42
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dingdingxy

铁杆木虫 (正式写手)
yusi5286(金币+1): 2010-12-07 22:14:54
应该是系统脏了，先卸了柱子，用两通直接连起来后，用30%的磷酸高流速（1-10mL/min）冲半小时，再用纯水冲至pH值为中性，然后再走你的梯度，看是否有改善。
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8楼2010-10-20 10:21:10
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zhuiyu_

金虫 (正式写手)
yusi5286(金币+1):谢谢 2010-10-20 18:26:46
是不是温度的原因
三氟乙酸在室温易挥发，天冷没有什么影响，天热三氟乙酸挥发，改变流动相的比例，基线漂移会很厉害。
最好的方法是房间温度恒定，同时打开柱温箱
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9楼2010-10-20 16:04:08
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潜客

金虫 (小有名气)

为何会基线漂移

yusi5286(金币+1): 2010-12-07 22:13:32
原因
    ① 柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）
    ②流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
    ③流通池被污染或有气体
    ④检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）
    ⑤流动相配比不当或流速变化
    ⑥柱平衡慢，特别是流动相发生变化时
    ⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
    ⑧样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
    ⑨使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器。
    ⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。
解决方法
    ①控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
    ②使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气。
    ③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）
    ④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
    ⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
    ⑥用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。
    ⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
    ⑧改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
    ⑨重新设定基线。使用新的流动相。
    ⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。
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10楼2010-10-20 19:52:24
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