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【求助】HPLC基线向上漂移的问题
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各位好 向大家请教一个问题， HPLC中基线向上漂移的原因有哪些？ 我做的是有关物质降解实验 流动相A：0.05%三氟乙酸：乙腈（v：v）=60:40 流动相B：0.05%三氟乙酸：乙腈（v：v）=20:80 方法是：0-30min：100%A; 31-55min：A:100%-0%, B:0%-100%； 56-60min：100%A; 之前做的时候没有出现这个问题 也就隔了一个月吧 重新再做的时候 这个问题就一直有 柱子已试着换过 流动相也换过 可问题仍然存在 请大家针对我的问题提出见解，并给出相应的解决方案 谢谢！ |
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 似水流年 | Agilent 1100 |
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为何会基线漂移
yusi5286(金币+1): 2010-12-07 22:13:32
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原因 ① 柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。） ②流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。） ③流通池被污染或有气体 ④检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线） ⑤流动相配比不当或流速变化 ⑥柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 ⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 ⑧样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。 ⑨使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器。 ⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。 解决方法 ①控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器 ②使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气。 ③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸） ④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 ⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 ⑥用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。 ⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 ⑧改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 ⑨重新设定基线。使用新的流动相。 ⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。 |
10楼2010-10-20 19:52:24
