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hebeilisbi

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相测定 前三个图谱都有倒峰而且基线漂移很严重,这是怎么回事??

请高手给分析原因,给出改进方案

这是我今天跑的液相的图谱,根据文献用了三种方法,但是图谱都不理想,刚接触,也不知道该怎么改进,还请高手指点迷津。我的溶剂是乙酸乙酯。附件是我的图谱,其中样品-1和样品-2是用的等度洗脱,流动相是乙腈和氯仿,样品1是92:8,样品2是95:5,方法二是用的乙腈和乙酸乙酯梯度洗脱,方法三是乙腈:水=88;12作为A相,B相是乙酸乙酯,也是梯度洗脱。前三个图谱都有倒峰而且基线漂移很严重,第四个感觉直接就没分开,还请高手们不吝赐教,小弟感激万分啊!

样品1 乙腈氯仿=98:2等度洗脱


样品2 乙腈氯仿=95:5等度洗脱


方法二 乙腈乙酸乙酯梯度洗脱


方法三 乙腈水和乙酸乙酯梯度洗脱


[ Last edited by hebeilisbi on 2011-6-15 at 10:34 ]
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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【答案】应助回帖

hebeilisbi(金币+1): 2011-06-15 15:42:14
1、前三图基线漂移其实不太严重,注意纵坐标单位及幅度。
2、前三图样品响应值很低,波长的选择是否合理?还是进样浓度太低?
3、前三图的倒峰,可能与流动相的背景吸收有关,也可能与检测波长有关,选用较好的色谱纯试剂,如默克。
4、图四,梯度,方法呢?为何方法二、三进样时间不同?
守候在风中的宁静。
3楼2011-06-15 11:32:29
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