24小时热门版块排行榜    

查看: 4814  |  回复: 18
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zxtcm

金虫 (初入文坛)

[交流] 为什么液相色谱基线严重漂移? 已有12人参与

情况是这样的:是摸好的条件,对照品和以前的样品没有发生这种情况。

样品使用50%乙醇溶解,流动相为水-乙腈-0.1%甲酸(两相均加),梯度洗脱,从13%的乙腈到60%的乙腈,基线出现上移时即为梯度变化的地方。波长270nm。angilent1260,自动进样,柱温30度。c-18柱15cm。

①怀疑是有色素干扰,但是之前的样品完全没有漂移。

②怀疑检测器灯能量不足,更换后没有变化。

③怀疑预柱问题,拆除预柱没有变化。

④不可能使流动相梯度问题,对照品没有问题。但如果跑完样品在跑对照品会漂。

⑤怀疑色谱柱,更换安捷伦柱第一针没有漂,第二针又出现漂移。

⑥样品澄清,应该没有叶绿素。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tshcdm

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
您的梯度时间是多少?
用得水是否有其他离子干扰?
6楼2011-07-20 16:06:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答

干一行爱一行

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
pplover(金币+2): 合理的建议1。鼓励新虫交流1。。 2011-07-23 20:02:58
有没有可能是这批的PH有问题啊?你做了那么多的排除工作,换一台仪器做,如果还是这样,就只有是样品问题了。
超越一切想超越的人!
2楼2011-07-19 18:39:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

57revival

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
pplover(金币+3): 感谢交流。。。 2011-07-23 20:02:29
你做对照的时候都没问题,但做完样品再做对照基线就飘了。所以我觉得应该是样品的问题,楼上说的PH可以考虑哈,但是你说条件都是摸好了都嘛,PH应该考虑在内了。我看你的图谱,响应值怎么这么低,根本没出峰嘛,都40多min了。一般基线飘可能会是:1、柱压不稳。2、柱子不干净了,有杂质。3、柱效降低,基本没柱效。4、柱温箱温度异常。5、泵液不均,可手动测一下泵的精确度。
海纳百川,有容乃大;壁立千仞,无欲则刚。
3楼2011-07-19 20:55:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxtcm

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 干一行爱一行 at 2011-07-19 18:39:14:
有没有可能是这批的PH有问题啊?你做了那么多的排除工作,换一台仪器做,如果还是这样,就只有是样品问题了。

你是说样品的pH值吗?可能性不大,因为就算是pH值变化了,可能出峰时间面积之类会变化,但基线无论如何不会漂成这样。

我一直怀疑有脂溶性色素干扰,在有机相浓度加大时,被洗脱,出现“吸收包”,随后有回落,下一个梯度出现,有机相浓度再次加大,再出现下一个吸收包,随后回落。但是问题是之前的样品没有这种情况,而且是连续进样,两针见有5min初始浓度流动相的平衡。真是见鬼了。

[ Last edited by zxtcm on 2011-7-20 at 14:37 ]
4楼2011-07-19 20:59:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题,而不是去凝练问题 +3 瞬息宇宙 2026-09-01 5/250 2026-09-02 08:01 by anjeeshine
[基金申请] 面上合作单位盖章 +6 ssyjh 2026-08-27 9/450 2026-09-01 20:01 by huagongfeihu
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗? +4 瞬息宇宙 2026-08-31 4/200 2026-09-01 14:58 by jiaoxg
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +13 Kittylucky 2026-08-27 14/700 2026-09-01 11:06 by feng6531
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +6 叶九微 2026-08-26 6/300 2026-08-31 23:54 by yudaoqian88
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
信息提示
请填处理意见