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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相色谱梯度基线问题
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ladyyuyu

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助液相色谱梯度基线问题

各位高手们，我用的是岛津10A，做的五种样，前四种很好分，第五种的极性跟前四种差很大，所以使用梯度。梯度条件是，开始35%甲醇，65%磷酸，之后是90%甲醇，10%磷酸。问题是每次梯度到90%时，基线极度不稳，会成尖峰，一直无法解决。
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1楼 2012-05-21 09:38:26
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
走梯度，基线有尖峰是很正常的，不必担心。
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2楼2012-05-21 12:33:13
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你跑一针空白梯度，看有没有尖峰。并且如果尖锋的重现性很好的话，是可以允许这种情况的。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
3楼2012-05-21 13:19:35
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ladyyuyu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-05-21 13:19:35:
你跑一针空白梯度，看有没有尖峰。并且如果尖锋的重现性很好的话，是可以允许这种情况的。

哦，可是尖峰的响应值很高，把我前面的物质峰都压平了，这是什么原因？
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4楼2012-05-22 08:58:55
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ladyyuyu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2012-05-21 12:33:13:
走梯度，基线有尖峰是很正常的，不必担心。

哦，可是尖峰的响应值很高，把我前面的物质峰都压平了，这是什么原因？
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5楼2012-05-22 08:59:12
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lubaozhu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你说的是不是磷酸盐缓冲液。当有机相比例太高时会有盐析出问题。
通常情况会有你说的尖峰。
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6楼2012-05-22 10:04:37
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ladyyuyu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lubaozhu at 2012-05-22 10:04:37:
不知道你说的是不是磷酸盐缓冲液。当有机相比例太高时会有盐析出问题。
通常情况会有你说的尖峰。

不是磷酸盐，是0.01%三乙胺，用磷酸调的pH
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7楼2012-05-22 10:43:20
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
8楼2012-05-22 11:03:42
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chenzhengyi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by lubaozhu at 2012-05-22 10:04:37:
不知道你说的是不是磷酸盐缓冲液。当有机相比例太高时会有盐析出问题。
通常情况会有你说的尖峰。

你扣除基线后看看；我们也是岛津的；走样品之前都得走一空针。进样的时候有选择基线文件的选项的；可惜我不能上传图给你看，回复不能上传图片的- -
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有阳光的地方就会有阴影
9楼2012-05-22 11:07:23
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是你的三乙胺纯度不好，还有甲醇的纯度也会影响到基线的，建议用纯度好的溶剂试试看。
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10楼2012-05-22 12:56:57
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