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ladyyuyu

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助液相色谱梯度基线问题

各位高手们,我用的是岛津10A,做的五种样,前四种很好分,第五种的极性跟前四种差很大,所以使用梯度。梯度条件是,开始35%甲醇,65%磷酸,之后是90%甲醇,10%磷酸。问题是每次梯度到90%时,基线极度不稳,会成尖峰,一直无法解决。
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
走梯度,基线有尖峰是很正常的,不必担心。
2楼2012-05-21 12:33:13
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你跑一针空白梯度,看有没有尖峰。并且如果尖锋的重现性很好的话,是可以允许这种情况的。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
3楼2012-05-21 13:19:35
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ladyyuyu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-05-21 13:19:35:
你跑一针空白梯度,看有没有尖峰。并且如果尖锋的重现性很好的话,是可以允许这种情况的。

哦,可是尖峰的响应值很高,把我前面的物质峰都压平了,这是什么原因?
4楼2012-05-22 08:58:55
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ladyyuyu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2012-05-21 12:33:13:
走梯度,基线有尖峰是很正常的,不必担心。

哦,可是尖峰的响应值很高,把我前面的物质峰都压平了,这是什么原因?
5楼2012-05-22 08:59:12
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lubaozhu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知道你说的是不是磷酸盐缓冲液。当有机相比例太高时会有盐析出问题。
通常情况会有你说的尖峰。
6楼2012-05-22 10:04:37
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ladyyuyu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lubaozhu at 2012-05-22 10:04:37:
不知道你说的是不是磷酸盐缓冲液。当有机相比例太高时会有盐析出问题。
通常情况会有你说的尖峰。

不是磷酸盐,是0.01%三乙胺,用磷酸调的pH
7楼2012-05-22 10:43:20
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

8楼2012-05-22 11:03:42
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chenzhengyi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by lubaozhu at 2012-05-22 10:04:37:
不知道你说的是不是磷酸盐缓冲液。当有机相比例太高时会有盐析出问题。
通常情况会有你说的尖峰。

你扣除基线后看看;我们也是岛津的;走样品之前都得走一空针。进样的时候有选择基线文件的选项的;可惜我不能上传图给你看,回复不能上传图片的- -
有阳光的地方就会有阴影
9楼2012-05-22 11:07:23
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有可能是你的三乙胺纯度不好,还有甲醇的纯度也会影响到基线的,建议用纯度好的溶剂试试看。
10楼2012-05-22 12:56:57
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