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叶儿5198

木虫 (小有名气)

[求助] 液相用乙腈做梯度出现密集上下波动峰

我做液相出现这样问题,不知哪里出问题,大家帮我参考一下:
我用的乙腈和水做双泵梯度,用10%乙腈基线很平,走梯度到30%基线就出现很密集的上下波动。我超声了溶剂吸滤头、单向阀(还是叫玛瑙头来着),先用异丙醇10分钟,再水10分钟,用了还不行,又用乙腈超,还是不行。
我不知道是什么原因,觉得是甲醇换乙腈引起的,但超声这么久还不行。会不会是混合器有问题?应该跟检测器没关系吧

还有就是基线走了 大概快2个小时后  平稳 了 再进样品峰刚开始正常 之后就是  变成了波动的峰 实在不知道如何处理

这是 样品峰



样品峰放大了看



基线峰
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popfool

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以考虑换个色谱柱试试,看看是否可能是柱子的原因。
Highspirit!
2楼2012-05-23 10:37:22
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叶儿5198

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by popfool at 2012-05-23 10:37:22:
可以考虑换个色谱柱试试,看看是否可能是柱子的原因。

柱子是新的 所以这个原因可以排除
3楼2012-05-23 14:03:23
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
别用纯乙腈,用80%的或者其他比例的,总感觉乙腈和水混合后会产生气泡。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
4楼2012-05-23 14:23:10
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cqyc007

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该不是柱子的原因,是仪器系统的原因,有可能是虑头脏了,使用了盐导致的,把系统好好冲洗一下,应该就好了
5楼2012-05-23 22:13:25
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猪猪石头

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
叶儿5198: 金币+2, 有帮助 2012-05-28 11:25:41
叶儿5198: 金币+6 2012-06-01 15:17:01
是不是在线混合时候进入了气泡,
我在用1260的时候就会发生这情况,压力飘逸,基线不稳,但波动没你那么大,
所以我们现在都是不在线混合,自己混合好了再分析!
希望能帮到你!
爱我吧,猪猪!
6楼2012-05-24 09:54:05
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zqxc29401

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是1260的脱气效果很差,我们也正在纠结中,正在与Agilent交涉,准备升级为主动阀,但愿会好点。
7楼2012-05-24 12:26:25
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