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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助！！！液相走梯度时，空白跟空针都会有较大杂质峰，可能原因有哪些？
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guo_yu_qian

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助！！！液相走梯度时，空白跟空针都会有较大杂质峰，可能原因有哪些？ 已有16人参与

液相走梯度时，215nm处走空白跟空针都会有较大杂质峰，可能原因有哪些？流动相是PH4.0的磷酸二氢钾和纯乙腈，向高人请教。Sample Text
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1楼 2010-12-13 14:16:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guanghou

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1, ACI+1): 说的很详细，奖励，欢迎常来分析版 2011-02-20 08:39:47
我来帮你分析一下 1梯度洗脱很容易产生各种问题，所以首先一定要确保你的柱子，和流动相没有受污染。
2如果以上两种情况没有发生，有些时候在HPLC空白针的，梯度洗脱会产生梯度杂质峰跟其他没关系，如果你还是不不能确定，就走针空白梯度，和空白溶剂比较一下，就可以初步确定原因了。
3梯度洗脱系统平衡很关键，只有液相系统平衡好了，才会得到重复性较好的色谱图，所以，建议在实验前重复进样空白溶剂5-8针以确保HPLC系统完全平衡好，帮你排除系统原因。
4按照上述方法逐一排除你就可能知道你的问题的答案了。
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10楼2010-12-14 08:30:36
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普通回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:05
梯度就是会有这样的现象，如果柱子里有脏的东西，都会出来的
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2楼2010-12-13 14:51:36
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1445118

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:14
可能是溶剂峰吧，如果不影响要分析的物质不用管
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人生就像一场旅行，不必在乎目的地，在乎的是沿途的风景和看风景的心情~~~
3楼2010-12-13 15:03:26
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b_laban

金虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:28
梯度洗脱就是这样的，空白只要能够重叠，对分析没有干扰就可以了
如果对分析有干扰就改变下梯度条件就可
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生活着学习着.........为了幸福
4楼2010-12-13 16:38:18
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ccyou

金虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:39
溶剂峰吧，如果影响测定的话，可以换一个波长试试
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5楼2010-12-13 17:50:05
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糊涂豆

木虫 (职业作家)

猪家族＆梦家园之妖豆
★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:57
一般在HPLC空白针的时候，梯度洗脱会产生梯度杂质峰
跟其他没关系，如果你不确信是不是由于梯度产生的
你平梯度走一针就可以了
梯度杂质峰一般是由于流动相的梯度走向产生的
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人生自古谁无死，何必丹青空留名?
6楼2010-12-14 07:19:31
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:38:09
属于正常现象吧，梯度变化较大，溶剂峰峰型很多时候都会很乱。。。
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守候在风中的宁静。
7楼2010-12-14 08:13:01
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)
★
opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:38:24
有可能是保留时间不够长，还有杂峰没有跑出来
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8楼2010-12-14 08:14:25
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halbert

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:38:36
溶剂的峰可能性大些，你设的波长太小了，如果大些，情况应该会变好
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9楼2010-12-14 08:19:46
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