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guo_yu_qian

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助!!!液相走梯度时,空白跟空针都会有较大杂质峰,可能原因有哪些? 已有16人参与

液相走梯度时,215nm处走空白跟空针都会有较大杂质峰,可能原因有哪些?流动相是PH4.0的磷酸二氢钾和纯乙腈,向高人请教。Sample Text
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guanghou

木虫 (小有名气)

★ ★
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opq691(金币+1, ACI+1): 说的很详细,奖励,欢迎常来分析版 2011-02-20 08:39:47
我来帮你分析一下 1梯度洗脱很容易产生各种问题,所以首先一定要确保你的柱子,和流动相没有受污染。
2如果以上两种情况没有发生,有些时候在HPLC空白针的,梯度洗脱会产生梯度杂质峰跟其他没关系,如果你还是不不能确定,就走针空白梯度,和空白溶剂比较一下,就可以初步确定原因了。
3梯度洗脱系统平衡很关键,只有液相系统平衡好了,才会得到重复性较好的色谱图,所以,建议在实验前重复进样空白溶剂5-8针以确保HPLC系统完全平衡好,帮你排除系统原因。
4按照上述方法逐一排除你就可能知道你的问题的答案了。
10楼2010-12-14 08:30:36
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普通回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)


opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:05
梯度就是会有这样的现象,如果柱子里有脏的东西,都会出来的
2楼2010-12-13 14:51:36
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1445118

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:14
可能是溶剂峰吧,如果不影响要分析的物质不用管
人生就像一场旅行,不必在乎目的地,在乎的是沿途的风景和看风景的心情~~~
3楼2010-12-13 15:03:26
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b_laban

金虫 (小有名气)

★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:28
梯度洗脱就是这样的,空白只要能够重叠,对分析没有干扰就可以了
如果对分析有干扰就改变下梯度条件就可
生活着学习着.........为了幸福
4楼2010-12-13 16:38:18
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ccyou

金虫 (小有名气)

★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:39
溶剂峰吧,如果影响测定的话,可以换一个波长试试
5楼2010-12-13 17:50:05
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糊涂豆

木虫 (职业作家)

猪家族&梦家园之妖豆

★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:57
一般在HPLC空白针的时候,梯度洗脱会产生梯度杂质峰
跟其他没关系,如果你不确信是不是由于梯度产生的
你平梯度走一针就可以了
梯度杂质峰一般是由于流动相的梯度走向产生的
人生自古谁无死,何必丹青空留名?
6楼2010-12-14 07:19:31
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:38:09
属于正常现象吧,梯度变化较大,溶剂峰峰型很多时候都会很乱。。。
守候在风中的宁静。
7楼2010-12-14 08:13:01
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)


opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:38:24
有可能是保留时间不够长,还有杂峰没有跑出来
8楼2010-12-14 08:14:25
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halbert

木虫 (正式写手)

★ ★
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:38:36
溶剂的峰可能性大些,你设的波长太小了,如果大些,情况应该会变好
9楼2010-12-14 08:19:46
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