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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助！！！液相走梯度时，空白跟空针都会有较大杂质峰，可能原因有哪些？
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guo_yu_qian

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助！！！液相走梯度时，空白跟空针都会有较大杂质峰，可能原因有哪些？已有16人参与

液相走梯度时，215nm处走空白跟空针都会有较大杂质峰，可能原因有哪些？流动相是PH4.0的磷酸二氢钾和纯乙腈，向高人请教。Sample Text
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1楼2010-12-13 14:16:52
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guo_yu_qian

银虫 (初入文坛)

谢谢大家的帮助！

我已经排除的可能有：
1、流动相配制全部是用新的试剂，不存在被污染的问题；
2、岛津的LC-20A是新来的仪器，管路用各种浓度的乙腈冲洗过，而且做其他实验走梯度没有发生类似问题；
3、实验前排气，清洗针头都做了；
4、我的梯度是：0-40分 乙腈从2%-30%，40-70分 乙腈从30%-50%，70-80分 乙腈维持在%50，80-85分 乙腈从50%-2%，乙腈2%维持10分结束。
5、在50分左右有个尖峰，不像是梯度峰，连续进空白，结果基本一致。
6、会是柱子的问题吗？我用的两个不同填料的C18柱。有不同但都有类似情况，感觉方法太敏锐了。
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13楼2010-12-14 13:42:48
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guo_yu_qian

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by iamiwjy at 2013-06-16 14:02:25
请问该问题最终如何解决掉的呢？

最终只有换流动相系统了，我自己推测的原因有两个：一是缓冲盐浓度过高，跟乙腈在混合走梯度时，流动相系统不稳定；二是水跟色谱乙腈有一个或者同时都不纯，在215nm走梯度情况下会出现杂质峰。
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19楼2013-06-17 14:34:35
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