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tangpozi

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相用乙腈做梯度出现密集上下波动峰 已有5人参与

我做液相出现这样问题,不知哪里出问题,大家帮我参考一下:
我用的乙腈和盐溶液做双泵梯度,用10%乙腈基线很平,走梯度到30%基线就出现很密集的上下波动。我超声了溶剂吸滤头、单向阀(还是叫玛瑙头来着),先用异丙醇10分钟,再水10分钟,用了还不行,又用乙腈超,还是不行。
我不知道是什么原因,觉得是甲醇换乙腈引起的,但超声这么久还不行。会不会是混合器有问题?应该跟检测器没关系吧,我们氘灯用了很久了,已经不合格了。
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w20061116

铁杆木虫 (正式写手)


wtf66(金币+1):谢谢参与讨论 2010-07-13 21:31:37
会不会是乙腈不断增大析出盐了
2楼2010-07-13 18:14:33
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shooseal

木虫 (著名写手)


wtf66(金币+1):谢谢参与讨论 2010-07-13 21:31:23
楼主是不是就是说你的图谱信噪比特别大还是什么的?
乙腈比例越高柱压越低,柱压低的话基线波动就大,也就是信噪比会增大,然后检测器氘灯使用时间过长后,能量降低也会造成基线波动比较大
Never give up,never shirk
3楼2010-07-13 20:20:16
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胡杨树hd

铜虫 (小有名气)


wtf66(金币+1):谢谢参与讨论 2010-07-13 21:31:32
是不是气泡在检测器中引起的啊?做梯度的话,容易产生气泡
4楼2010-07-13 21:02:05
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tangpozi

铜虫 (初入文坛)

盐析出柱压应该会升高的,但柱压挺正常的,就是梯度在乙腈比例大时出问题,以前这个条件也用过,挺好的,这周不知道搞什么,硬是不好
5楼2010-07-16 13:57:10
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

个人感觉应该是吸收波长的问题,波长越小干扰越大,你把波长调到280以上看看还有没
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
6楼2010-07-16 13:59:20
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yugijiang

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-08 09:42:31
应该是你的氘灯该换了啦
7楼2012-06-07 19:34:56
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yugijiang

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的检测波长是多少,低的话氘灯的影响还是比较大的哦
8楼2012-07-01 08:38:03
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xdliuweiwei

金虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
leecius: 金币+1, 这种可能性很小。 2012-07-04 09:12:46
是不是,乙腈不纯,含量增多后,杂质也多了,
9楼2012-07-04 08:58:19
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