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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】液相用乙腈做梯度出现密集上下波动峰
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tangpozi

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相用乙腈做梯度出现密集上下波动峰 已有5人参与

我做液相出现这样问题，不知哪里出问题，大家帮我参考一下：
我用的乙腈和盐溶液做双泵梯度，用10%乙腈基线很平，走梯度到30%基线就出现很密集的上下波动。我超声了溶剂吸滤头、单向阀（还是叫玛瑙头来着），先用异丙醇10分钟，再水10分钟，用了还不行，又用乙腈超，还是不行。
我不知道是什么原因，觉得是甲醇换乙腈引起的，但超声这么久还不行。会不会是混合器有问题？应该跟检测器没关系吧，我们氘灯用了很久了，已经不合格了。
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1楼 2010-07-13 17:30:07
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w20061116

铁杆木虫 (正式写手)
★
wtf66(金币+1):谢谢参与讨论 2010-07-13 21:31:37
会不会是乙腈不断增大析出盐了
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2楼2010-07-13 18:14:33
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shooseal

木虫 (著名写手)
★
wtf66(金币+1):谢谢参与讨论 2010-07-13 21:31:23
楼主是不是就是说你的图谱信噪比特别大还是什么的？
乙腈比例越高柱压越低，柱压低的话基线波动就大，也就是信噪比会增大，然后检测器氘灯使用时间过长后，能量降低也会造成基线波动比较大
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Never give up，never shirk
3楼2010-07-13 20:20:16
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胡杨树hd

铜虫 (小有名气)
★
wtf66(金币+1):谢谢参与讨论 2010-07-13 21:31:32
是不是气泡在检测器中引起的啊？做梯度的话，容易产生气泡
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4楼2010-07-13 21:02:05
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tangpozi

铜虫 (初入文坛)
盐析出柱压应该会升高的，但柱压挺正常的，就是梯度在乙腈比例大时出问题，以前这个条件也用过，挺好的，这周不知道搞什么，硬是不好
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5楼2010-07-16 13:57:10
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
个人感觉应该是吸收波长的问题，波长越小干扰越大，你把波长调到280以上看看还有没
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
6楼2010-07-16 13:59:20
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-06-08 09:42:31
应该是你的氘灯该换了啦
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7楼2012-06-07 19:34:56
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的检测波长是多少，低的话氘灯的影响还是比较大的哦
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8楼2012-07-01 08:38:03
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xdliuweiwei

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 这种可能性很小。 2012-07-04 09:12:46
是不是，乙腈不纯，含量增多后，杂质也多了，
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9楼2012-07-04 08:58:19
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