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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助！！！液相走梯度时，空白跟空针都会有较大杂质峰，可能原因有哪些？
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guo_yu_qian

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助！！！液相走梯度时，空白跟空针都会有较大杂质峰，可能原因有哪些？ 已有16人参与

液相走梯度时，215nm处走空白跟空针都会有较大杂质峰，可能原因有哪些？流动相是PH4.0的磷酸二氢钾和纯乙腈，向高人请教。Sample Text
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1楼 2010-12-13 14:16:52
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guo_yu_qian

银虫 (初入文坛)

谢谢大家的帮助！

我已经排除的可能有：
1、流动相配制全部是用新的试剂，不存在被污染的问题；
2、岛津的LC-20A是新来的仪器，管路用各种浓度的乙腈冲洗过，而且做其他实验走梯度没有发生类似问题；
3、实验前排气，清洗针头都做了；
4、我的梯度是：0-40分 乙腈从2%-30%，40-70分 乙腈从30%-50%，70-80分 乙腈维持在%50，80-85分 乙腈从50%-2%，乙腈2%维持10分结束。
5、在50分左右有个尖峰，不像是梯度峰，连续进空白，结果基本一致。
6、会是柱子的问题吗？我用的两个不同填料的C18柱。有不同但都有类似情况，感觉方法太敏锐了。
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13楼2010-12-14 13:42:48
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:05
梯度就是会有这样的现象，如果柱子里有脏的东西，都会出来的
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2楼2010-12-13 14:51:36
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1445118

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:14
可能是溶剂峰吧，如果不影响要分析的物质不用管
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人生就像一场旅行，不必在乎目的地，在乎的是沿途的风景和看风景的心情~~~
3楼2010-12-13 15:03:26
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b_laban

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-20 08:37:28
梯度洗脱就是这样的，空白只要能够重叠，对分析没有干扰就可以了
如果对分析有干扰就改变下梯度条件就可
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生活着学习着.........为了幸福
4楼2010-12-13 16:38:18
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