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zhangruojie

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相分离皂苷出峰太快怎么办? 已有5人参与

我做甾体皂苷,液相条件参考文献上的,大概是乙腈:水(39:61)左右,也有乙腈:水(28:72)的,大概都在十几分钟后出峰,我用这两个条件做,大概在5分钟前峰就出完了,而且分离度不好。。
一直调整乙腈的比例,调到乙腈:水(90:10),基本可以达到基线分离,出峰时间大概在十几分钟左右。。
想请问,我的皂苷为什么用通用条件出峰那么快,是不是极性太大了,可是又没有看到有人用乙腈:水(90:10)来做皂苷,心里怀疑自己做的对不对
检测波长是203nm,
补充一下,我检测的是皂苷,不是皂苷元
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babituo

金虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
乙腈水系统极性太大的话,换甲醇水系统试试。一般我们做乙腈水系统为乙腈:水68:32可走很多物质,包括天然产物提出的皂苷。有时也向此系统加入三氟乙酸,磷酸,比例为千分之几。乙腈没做过那么高比例的。
水的有风度
2楼2010-09-06 22:54:29
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RuaLl

木虫 (著名写手)

................................................................................................
3楼2010-09-24 10:17:09
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nan-ly

木虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
乙腈洗脱能力很强,试着降低乙腈浓度,我梯度洗脱(水90%-20%,30min),皂苷峰就延迟时间了
4楼2010-11-07 07:46:31
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041033045009

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zhangruojie at 2010-09-06 19:24:36:
我做甾体皂苷,液相条件参考文献上的,大概是乙腈:水(39:61)左右,也有乙腈:水(28:72)的,大概都在十几分钟后出峰,我用这两个条件做,大概在5分钟前峰就出完了,而且分离度不好。。
一直调整乙腈的比例 ...

是写错了,还是做错了,到底是乙腈-水(90:10)还是10:90,在反相上不是乙腈比例增加,洗脱能力增强吗?
5楼2010-11-07 09:33:23
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静月晴空

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1835691楼: Originally posted by 041033045009 at 2010-11-07 09:33:23
是写错了,还是做错了,到底是乙腈-水(90:10)还是10:90,在反相上不是乙腈比例增加,洗脱能力增强吗?...

是应该把乙腈-水(10:90)吧,有机相比列慢慢增加吧
成功属于勤奋者
6楼2012-10-10 18:44:40
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