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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】液相分离皂苷出峰太快怎么办？
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zhangruojie

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相分离皂苷出峰太快怎么办？ 已有5人参与

我做甾体皂苷，液相条件参考文献上的，大概是乙腈：水（39：61）左右，也有乙腈：水（28：72）的，大概都在十几分钟后出峰，我用这两个条件做，大概在5分钟前峰就出完了，而且分离度不好。。
一直调整乙腈的比例，调到乙腈：水（90：10），基本可以达到基线分离，出峰时间大概在十几分钟左右。。
想请问，我的皂苷为什么用通用条件出峰那么快，是不是极性太大了，可是又没有看到有人用乙腈：水（90：10）来做皂苷，心里怀疑自己做的对不对
检测波长是203nm，
补充一下，我检测的是皂苷，不是皂苷元
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1楼 2010-09-06 19:24:36
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041033045009

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by zhangruojie at 2010-09-06 19:24:36:
我做甾体皂苷，液相条件参考文献上的，大概是乙腈：水（39：61）左右，也有乙腈：水（28：72）的，大概都在十几分钟后出峰，我用这两个条件做，大概在5分钟前峰就出完了，而且分离度不好。。
一直调整乙腈的比例 ...

是写错了，还是做错了，到底是乙腈-水（90:10）还是10:90，在反相上不是乙腈比例增加，洗脱能力增强吗？
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5楼2010-11-07 09:33:23
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babituo

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
乙腈水系统极性太大的话，换甲醇水系统试试。一般我们做乙腈水系统为乙腈：水68：32可走很多物质，包括天然产物提出的皂苷。有时也向此系统加入三氟乙酸，磷酸，比例为千分之几。乙腈没做过那么高比例的。
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水的有风度
2楼2010-09-06 22:54:29
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nan-ly

木虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
乙腈洗脱能力很强，试着降低乙腈浓度，我梯度洗脱（水90%-20%,30min），皂苷峰就延迟时间了
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4楼2010-11-07 07:46:31
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静月晴空

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1835691楼: Originally posted by 041033045009 at 2010-11-07 09:33:23
是写错了，还是做错了，到底是乙腈-水（90:10）还是10:90，在反相上不是乙腈比例增加，洗脱能力增强吗？...

是应该把乙腈-水（10:90）吧，有机相比列慢慢增加吧
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成功属于勤奋者
6楼2012-10-10 18:44:40
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