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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】液相方法检测 出峰问题，怎么回事？
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】液相方法检测 出峰问题，怎么回事？ 已有6人参与

HPLC做梯度条件不满足，取其一个梯度坐等度洗脱可不可以？

    各位老师好，我们单位的EISD-HPLC只有一个输液泵（岛津LC-10AD），没有办法满足梯度洗脱的条件。我发现资料上我要测的人参皂苷大约在20分钟出峰，而资料上梯度洗脱的时间却有55分钟之久，我能不能取20分钟时所在梯度的流动相比例做等度洗脱呢？
    另外，岛津LC-10AD泵的压力单位是psi吗？
    新手上路，求各位老师多关照啊！
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1楼 2011-03-19 14:14:41
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家
★
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应该可以，我们做的其它东西药典上是梯度洗脱我们也是岛津单向泵的，可以尝试等度洗脱，但估计出峰时间和峰形有可能变化，可以摸索下流动相各比例
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belivemesuccess!!
2楼2011-03-19 14:58:07
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yangxicshe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sdzktd at 2011-03-19 14:58:07:
应该可以，我们做的其它东西药典上是梯度洗脱我们也是岛津单向泵的，可以尝试等度洗脱，但估计出峰时间和峰形有可能变化，可以摸索下流动相各比例

后来想想我那样做不太合适，我的流动相比例应该从什么比例开始试好呢？50%左右还是20%左右还是其他什么的？



岛津LC-10AD上怎么调压力单位啊?我发现那几个键不能调啊！

我走等度可以走50分钟左右，这样后面东西应该可以出来了吧？
后来我查资料这样做是有点不太合适，那我的流动相乙腈与水的比例定多少为好呢?
以下是资料上的梯度条件：
时间     乙腈（%）      水（%）        流速（ml/min）
0-23                 20                        80                                 1
23-45              20                         80                                 1
45-47              47                         53                                1
47-55            100                         0                                  1
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3楼2011-03-21 14:20:55
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家
★
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先试试40%乙腈，看看情况再调比例
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belivemesuccess!!
4楼2011-03-21 16:04:31
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家
压力单位应该不可以调吧，系统工作站自带的
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belivemesuccess!!
5楼2011-03-21 16:05:25
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★
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走梯度，是为了达到更好的分离效果。
岛津LC-10AD泵的压力单位是psi，也可以手动调为Mpa。1Mpa约等于140psi
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守候在风中的宁静。
6楼2011-03-21 20:12:28
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1414671343

金虫 (正式写手)

脑子有病
★
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只要资料的  前端梯度洗脱的杂质峰不是很多 问题应该不大的  梯度洗脱 就是把峰分离的更好
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7楼2011-03-21 22:39:55
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zhengxim

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by yangxicshe at 2011-03-19 14:14:41:
HPLC做梯度条件不满足，取其一个梯度坐等度洗脱可不可以？

    各位老师好，我们单位的EISD-HPLC只有一个输液泵（岛津LC-10AD），没有办法满足梯度洗脱的条件。我发现资料上我要测的人参皂苷大约在20分钟出峰， ...

一个输液泵加比例阀也可以做梯度洗脱啊
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啊啊啊
8楼2011-03-22 08:08:45
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~
★
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可以先试试 四楼说的说法
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
9楼2011-03-22 10:12:56
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