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feixiosng51

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相条件检测 出峰问题,怎么解决?? 已有3人参与

同一个样品两种方法检测结果不一致
请教大家,同一个样品用两种液相色谱条件检测的结果不一致(归一化法),一个色谱条件是乙腈-0.1%磷酸=40:60,主峰保留时间为4min,杂质A含量约0.15%。另一个是乙腈-水(0.4%HAC,0.1%TEA)=44:56,主峰为16min,采集时间足够长,完全可以检测到A,但是杂质A没有出峰。柱子都是C18柱,牌子不一样。
另一个问题,做旋光测试时,同一份样品用两根长度不一样的旋光管,测出来结果偏差比较大,可能是什么原因?另外,同一批样品,配制两份溶液,旋光值测出来也不一样,为什么呢?
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feixiosng51

铁虫 (小有名气)

补充:检测波长244nm,pH值分别为2.4,4.3
2楼2011-03-09 11:28:19
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dongrong29

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
pplover(金币+1): 谢谢. 2011-03-09 21:37:10
HPLC部分,你色谱柱的牌子不同,长度及内径,填料粒径相同否?若不同出峰时间肯定是不同的,若只这样,出峰早的杂质分不开是正常的。旋光测定时结果处理时有没有把光径计算进去?左旋右旋有没有考虑?还有放旋光管的方向?
Goodgoodstudy,daydayup!
3楼2011-03-09 14:07:10
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
pplover(金币+2): 建议很不错. 2011-03-09 21:37:27
两个液相分析方法 不太好比较
不同品牌柱子性能不一样的 哪怕规格都一样
用同一个流动相 保留时间都有所差别
建议你还是统一方法比较好

旋光的话 不同样品比较 应该是使用同一根管子更合适
而且应该做空白
同一样品差异大,会不会你样品本身就不均匀
另外 硬件上是否有问题也需要考虑
即使是走过无数次的路,也能走到从未踏足过的地方;正因为是走过无数次的路,景色才会变幻万千
4楼2011-03-09 15:05:38
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