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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相条件检测 出峰问题，怎么解决？？
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feixiosng51

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相条件检测 出峰问题，怎么解决？？ 已有3人参与

同一个样品两种方法检测结果不一致
请教大家，同一个样品用两种液相色谱条件检测的结果不一致（归一化法），一个色谱条件是乙腈-0.1%磷酸=40:60，主峰保留时间为4min，杂质A含量约0.15%。另一个是乙腈-水（0.4%HAC，0.1%TEA）=44:56，主峰为16min，采集时间足够长，完全可以检测到A，但是杂质A没有出峰。柱子都是C18柱，牌子不一样。
另一个问题，做旋光测试时，同一份样品用两根长度不一样的旋光管，测出来结果偏差比较大，可能是什么原因？另外，同一批样品，配制两份溶液，旋光值测出来也不一样，为什么呢？
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1楼 2011-03-09 09:56:18
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feixiosng51

铁虫 (小有名气)
补充：检测波长244nm，pH值分别为2.4,4.3
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2楼2011-03-09 11:28:19
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dongrong29

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1): 谢谢. 2011-03-09 21:37:10
HPLC部分，你色谱柱的牌子不同，长度及内径，填料粒径相同否？若不同出峰时间肯定是不同的，若只这样，出峰早的杂质分不开是正常的。旋光测定时结果处理时有没有把光径计算进去？左旋右旋有没有考虑？还有放旋光管的方向？
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Goodgoodstudy,daydayup!
3楼2011-03-09 14:07:10
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+2): 建议很不错. 2011-03-09 21:37:27
两个液相分析方法 不太好比较
不同品牌柱子性能不一样的 哪怕规格都一样
用同一个流动相 保留时间都有所差别
建议你还是统一方法比较好

旋光的话 不同样品比较 应该是使用同一根管子更合适
而且应该做空白
同一样品差异大，会不会你样品本身就不均匀
另外 硬件上是否有问题也需要考虑
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
4楼2011-03-09 15:05:38
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