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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相不出峰问题
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lihui0168

金虫 (初入文坛)

[求助] 液相不出峰问题

流动相是水和甲醇，之前都好好的。我今天在水相中加了点醋酸，然后就出现基线往下漂，然后就不出峰了，各位帮忙分析一下啊！急！
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用心，专一，才是真正的生活态度！
1楼 2012-03-22 13:50:46
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lihui0168: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-03-22 17:55:47
加了点醋酸——不知道你加了多少，但流动相pH对存在酸碱性的样品的保留时间都有影响。而且若pH小于2，对一般的色谱柱伤害很大（固定相流失）。

先换回原来的流动相试试吧。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-03-22 14:15:31
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世界主旋律

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是样品在此条件下不出峰，换回原来的流动相试试吧
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3楼2012-03-22 15:46:35
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lihui0168

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 世界主旋律 at 2012-03-22 15:46:35:
估计是样品在此条件下不出峰，换回原来的流动相试试吧

查过文献，都是出峰的。加了少量醋酸是为了消除拖尾峰。
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用心，专一，才是真正的生活态度！
4楼2012-03-22 17:42:58
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小飞飞

金虫 (初入文坛)
醋酸浓度是多大？。
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5楼2012-03-23 10:23:32
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lihui0168

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小飞飞 at 2012-03-23 10:23:32:
醋酸浓度是多大？。

0.083mol/L
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6楼2012-03-23 10:55:29
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的检测波长是多少啊，醋酸在210nm时吸收还是蛮强的，对基线影响很大，你可以采用扣除基线的方式看一下，可能样品峰太小了，被基线掩埋了，我遇到过这种情况。
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一分耕耘，一分收获。
7楼2012-03-23 12:12:31
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lihui0168

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jinglh8288 at 2012-03-23 12:12:31:
你的检测波长是多少啊，醋酸在210nm时吸收还是蛮强的，对基线影响很大，你可以采用扣除基线的方式看一下，可能样品峰太小了，被基线掩埋了，我遇到过这种情况。

波长是277，谢谢。
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8楼2012-03-23 15:32:15
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lin8521793

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水相过膜吗？还有醋酸有没问题
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9楼2012-03-24 01:14:29
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lihui0168

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lin8521793 at 2012-03-24 01:14:29:
水相过膜吗？还有醋酸有没问题

水相有机相都过膜了。醋酸能有什么问题？
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用心，专一，才是真正的生活态度！
10楼2012-03-24 09:32:42
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