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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】关于制备液相出峰问题！
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wangying87

新虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】关于制备液相出峰问题！

用制备液相分析蔗糖酯（流速是4ML/MIN,条件是80%的甲醇20%水，进样量1ml)总在2.5分钟出一个800的大峰，然后后面什么都没了，后用70%，60%的甲醇或者进样量0.5ml，结果也是一样，请教高手怎么回事？
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1楼 2011-02-19 17:35:06
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q87661236

金虫 (正式写手)

沙发
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2楼2011-02-19 17:35:44
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fairytale1618

银虫 (正式写手)

什么色谱柱，多大尺寸的
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4楼2011-02-20 10:51:46
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wangying87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fairytale1618 at 2011-02-20 02:51:46:
什么色谱柱，多大尺寸的

c18反相色谱柱，（250*10）
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5楼2011-02-23 10:18:34
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xiao钟

铜虫 (初入文坛)
★ ★
pplover(金币+2): 感谢回复1.鼓励新虫交流1. 2011-02-26 19:33:10
wangying87(金币+1): 2011-03-03 15:49:05
先用同样的分析色谱柱在分析仪器上看出峰情况，4的流速完全可以用半制备柱（你的柱子应该是这个吧）在分析仪器上用，重现性好。制备液相管路太大，保留时间延迟很大，应该是还没有出峰吧，或者你看见的峰时上针的。
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6楼2011-02-23 10:38:23
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wangying87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiao钟 at 2011-02-23 02:38:23:
先用同样的分析色谱柱在分析仪器上看出峰情况，4的流速完全可以用半制备柱（你的柱子应该是这个吧）在分析仪器上用，重现性好。制备液相管路太大，保留时间延迟很大，应该是还没有出峰吧，或者你看见的峰时上针的。

我的目的是为了获得纯品，我先在分析液相上摸得分析条件是80%的甲醇能够与其他杂质分开。分析柱（c18反相  250*4.6，流速为1）。然后我用这个条件在制备柱（c18反相，250*10，流速为4）上总是在2.5分钟出一个800的大峰，后面什么都没了（走60分钟）后换成70%和60%的甲醇都是这样。
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7楼2011-02-23 15:51:07
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gaoguiyuan

金虫 (小有名气)
wangying87(金币+1): 2011-03-03 15:48:53
是否极性不合适（太大）或流速太大，改变一下条件；或者，减少一下进样量，把条件摸好，再逐步增加量。
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8楼2011-02-23 19:28:39
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ningchuan

金虫 (小有名气)
★ ★
pplover(金币+2): 说得有条理... 2011-02-26 19:33:36
wangying87(金币+4): 2011-03-03 15:48:43
分析方法放大到制备条件经常要适当做些改变，我觉得2.5分钟出峰保留时间太短了，可能很多东西一块冲出来了。建议 1：改用梯度方法，调整保留时间，使目标峰保留时间增长，同时梯度方法又不至于分离时间过长。2：根据化合物结构调节流动相ph值 3：用乙腈代替甲醇或用乙腈甲醇混合B相改变选择性。
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9楼2011-02-26 15:37:52
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paopaow8659

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
样品浓度太大，稀释下
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10楼2012-07-28 11:04:42
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hinge1001

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果分析柱和制备柱填料粒径一致的话，这个可以看成是线性放大，两个柱子截面积比是5左右，那么如果想重现分析柱上的保留特性，你的流速应该在5ml/min，流动相不变，样品浓度也不变，进样体积适当加大
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11楼2012-12-29 08:58:50
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
样品是用什么溶的。尽量用初始流动相溶解样品，如果用强溶剂溶解样品，可能会出现穿透的现象（样品不保留一下子就出来了），尤其是大体积进样时，最容易出现穿透现象。要排除是不是穿透，首先是检查是否用了强溶剂溶解样品，如100%的甲醇，乙腈，DMSO等。另外，根据线性放大，10的柱子应该是5的流速，如果用4的流速，保留时间为增长。在前面出现了大峰，另一个需要考虑的是，是否用了DMSO溶样，DMSO经常会出大峰，把基线放大一下，看看是不是这个大峰太强了，你的样品峰就显的小了
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13楼2013-01-01 15:13:30
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45911205

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
要看分析色谱出峰时间是多少，制备出峰2.5min太早吧，制备条件需要优化。
你换了70%的、60%的甲醇水。出峰还是2.5min？就说明流动相极性不大合适，需要调整啊。
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14楼2013-01-02 13:32:40
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悠悠落叶

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以在制备上用梯度走，用20%~80%的走，走个40分钟看看还会不会很早就出来，分析能分开的条件不能完全复制到制备上，差异还是很大的，要换的，分析只能给制备一定的参考，看看里面有多少杂质，哪个是你想要的，然后再调整后在制备上做，不调整肯定是不行的
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15楼2013-01-04 12:36:53
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zyxme3楼
2011-02-20 09:40   回复  
su-b0812楼
2012-12-29 15:57   回复  
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