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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】关于制备液相出峰问题！
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wangying87

新虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】关于制备液相出峰问题！

用制备液相分析蔗糖酯（流速是4ML/MIN,条件是80%的甲醇20%水，进样量1ml)总在2.5分钟出一个800的大峰，然后后面什么都没了，后用70%，60%的甲醇或者进样量0.5ml，结果也是一样，请教高手怎么回事？
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1楼2011-02-19 17:35:06
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fairytale1618

银虫 (正式写手)

什么色谱柱，多大尺寸的
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4楼2011-02-20 10:51:46
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wangying87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fairytale1618 at 2011-02-20 02:51:46:
什么色谱柱，多大尺寸的

c18反相色谱柱，（250*10）
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5楼2011-02-23 10:18:34
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xiao钟

铜虫 (初入文坛)
★ ★
pplover(金币+2): 感谢回复1.鼓励新虫交流1. 2011-02-26 19:33:10
wangying87(金币+1): 2011-03-03 15:49:05
先用同样的分析色谱柱在分析仪器上看出峰情况，4的流速完全可以用半制备柱（你的柱子应该是这个吧）在分析仪器上用，重现性好。制备液相管路太大，保留时间延迟很大，应该是还没有出峰吧，或者你看见的峰时上针的。
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6楼2011-02-23 10:38:23
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wangying87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiao钟 at 2011-02-23 02:38:23:
先用同样的分析色谱柱在分析仪器上看出峰情况，4的流速完全可以用半制备柱（你的柱子应该是这个吧）在分析仪器上用，重现性好。制备液相管路太大，保留时间延迟很大，应该是还没有出峰吧，或者你看见的峰时上针的。

我的目的是为了获得纯品，我先在分析液相上摸得分析条件是80%的甲醇能够与其他杂质分开。分析柱（c18反相  250*4.6，流速为1）。然后我用这个条件在制备柱（c18反相，250*10，流速为4）上总是在2.5分钟出一个800的大峰，后面什么都没了（走60分钟）后换成70%和60%的甲醇都是这样。
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7楼2011-02-23 15:51:07
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