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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：液相 出峰问题？
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hyw166_07

[交流] 【求助】求助：液相 出峰问题？已有12人参与

我在做一个样品，想检测一下样品里面有没有含A物质，即使有也是含量比较低，而且杂质也比较多，已无法纯化，可是那个位置刚好有个小杂质峰，我怎么确定这个杂质峰里是否含有我所要的A物质呢？谢谢各位！
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1楼2010-08-09 00:26:10
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qingwa-li

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
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happy169(金币+2):^_^，谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-08-09 10:07:11
将你的样品溶液中加入少量的A物质，如果峰高增加，则说明可能含有A物质
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2楼2010-08-09 06:12:15
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-08-09 10:07:41
楼上的方法欠妥当，如果两个峰重叠的话，如果样品中没有A组分，加入A峰也会变高。唯一的方法就是调节流动相使得小杂质峰和A组分分离
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药物合成
3楼2010-08-09 07:59:00
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maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问
★
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可检测峰纯度。。。。。。。。
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平平淡淡才是真
4楼2010-08-09 08:55:48
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-08-09 10:08:08
最好是用LC-MS，检测一下质谱峰的分子量。当然，你调节一下流动相的比例，看两者峰是否还一致。如果有PDA或DAD检测器，检测峰纯度并查看紫外图谱是否一致，大致可以确定。
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5楼2010-08-09 09:33:09
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hyw166_07

引用回帖:
Originally posted by 兔子不乖 at 2010-08-09 09:33:09:
最好是用LC-MS，检测一下质谱峰的分子量。当然，你调节一下流动相的比例，看两者峰是否还一致。如果有PDA或DAD检测器，检测峰纯度并查看紫外图谱是否一致，大致可以确定。

感谢各位！纯标我已经加进去过了，峰是有所增大，但是正如3楼所言，如果样品中没有A组分，加入A峰也会变高，所以还是无法确定，而且杂质峰也是未知的。那个峰是个氨基酸，出峰时间在二十几分钟，旁边杂质峰较多，改变流动相，就会跟旁边的峰无法完全分离了。。。
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6楼2010-08-09 09:44:40
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hyw166_07

引用回帖:
Originally posted by qingwa-li at 2010-08-09 06:12:15:
将你的样品溶液中加入少量的A物质，如果峰高增加，则说明可能含有A物质

感谢各位！纯标我已经加进去过了，峰是有所增大，但是正如3楼所言，如果样品中没有A组分，加入A峰也会变高，所以还是无法确定，而且杂质峰也是未知的。那个峰是个氨基酸，出峰时间在二十几分钟，旁边杂质峰较多，改变流动相，就会跟旁边的峰无法完全分离了。。。
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7楼2010-08-09 09:44:55
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hyw166_07

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-08-09 07:59:00:
楼上的方法欠妥当，如果两个峰重叠的话，如果样品中没有A组分，加入A峰也会变高。唯一的方法就是调节流动相使得小杂质峰和A组分分离

感谢各位！纯标我已经加进去过了，峰是有所增大，但是正如3楼所言，如果样品中没有A组分，加入A峰也会变高，所以还是无法确定，而且杂质峰也是未知的。那个峰是个氨基酸，出峰时间在二十几分钟，旁边杂质峰较多，改变流动相，就会跟旁边的峰无法完全分离了。。。
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8楼2010-08-09 09:45:09
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hyw166_07

引用回帖:
Originally posted by maxuedong at 2010-08-09 08:55:48:
可检测峰纯度。。。。。。。。

感谢各位！纯标我已经加进去过了，峰是有所增大，但是正如3楼所言，如果样品中没有A组分，加入A峰也会变高，所以还是无法确定，而且杂质峰也是未知的。那个峰是个氨基酸，出峰时间在二十几分钟，旁边杂质峰较多，改变流动相，就会跟旁边的峰无法完全分离了。。。
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9楼2010-08-09 09:45:25
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
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做A物质的标准曲线，予以定量！！然后对照增量确定
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我为新生
10楼2010-08-09 10:09:42
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