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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱几乎没有出峰？
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tychenxy

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相色谱几乎没有出峰？已有9人参与

这是柠檬酸和柠檬酸钠配的样品走的液相图，相当于标样。前一次做时在20几分钟时出了一个峰，这应该是样品峰，但是这次做时在5个波长下20几分钟时都没出峰，这是怎么回事？哪里出问题了？
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1楼2010-05-12 15:10:29
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lovefred

银虫 (正式写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-05-16 10:22:12
前一次楼主用的是多少的波长。。但是看254和280的20多分钟是有个小峰啊。。但是我不解的是。。为啥210怎么那么干净啊？楼主好坏。。把210的纵轴弄那么大。。
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2楼2010-05-12 15:16:28
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tychenxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lovefred at 2010-05-12 15:16:28:
前一次楼主用的是多少的波长。。但是看254和280的20多分钟是有个小峰啊。。但是我不解的是。。为啥210怎么那么干净啊？楼主好坏。。把210的纵轴弄那么大。。

前一次用的也是这5个波长，下面是前一次的图。210nm的纵轴自己就很高，我调不低啊。不过纵轴数值大小有什么影响吗？前后的那些杂峰是样品中的杂质吗？
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3楼2010-05-12 15:38:48
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分析小木虫

新虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-05-16 10:22:26
还是有峰出来啊  还有楼主用的流动相比例是检测这两种物质的合适的比例吗？后面一段怎么乱七八糟的呢
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4楼2010-05-12 17:27:58
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limiaomiao8260

金虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-05-16 10:22:35
楼主用的流动相是什么？ 低波长下有机溶剂的干扰很大，所以210波长下前面出的峰不一定是样品峰    可以用DAD紫外光谱看一下20多分钟的峰的最大吸收是多少
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5楼2010-05-13 14:09:29
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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貌似不像是液相的图，倒像是GC的图。
可能是选的波长下吸收小或者没有吸收，或者流动相比例不合适主峰分没有洗脱出来
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药物合成
6楼2010-05-13 14:47:11
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tychenxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by limiaomiao8260 at 2010-05-13 14:09:29:
楼主用的流动相是什么？ 低波长下有机溶剂的干扰很大，所以210波长下前面出的峰不一定是样品峰    可以用DAD紫外光谱看一下20多分钟的峰的最大吸收是多少

流动相用的是甲醇和磷酸溶液，梯度洗脱
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7楼2010-05-14 17:58:47
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limiaomiao8260

金虫 (小有名气)
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waiy2001(金币+2):很感谢你的回答 2010-05-16 23:22:58
甲醇的截止波长就是210nM,所以210nm下，前面溶剂峰比较大，一般来说物质的吸收波长比较低的话尽量选用乙腈。  建议你先加大进样浓度，确认20分钟的是否是产品峰，然后再查看紫外光谱，确定最大吸收，再选择合适的有机相，或者改变梯度，调整出峰时间，一般等度能出来的话，不建议选用梯度。
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8楼2010-05-16 22:12:56
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xinji

铜虫 (小有名气)
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应该是泵泄露了吧
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心若在，梦就在！
9楼2012-07-26 20:19:22
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cchang2010

金虫 (正式写手)
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是不是没有进去样品？
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将化学进行到底
10楼2012-07-27 17:25:44
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