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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】关于制备液相出峰问题！
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wangying87

新虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】关于制备液相出峰问题！

用制备液相分析蔗糖酯（流速是4ML/MIN,条件是80%的甲醇20%水，进样量1ml)总在2.5分钟出一个800的大峰，然后后面什么都没了，后用70%，60%的甲醇或者进样量0.5ml，结果也是一样，请教高手怎么回事？
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1楼2011-02-19 17:35:06
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
样品是用什么溶的。尽量用初始流动相溶解样品，如果用强溶剂溶解样品，可能会出现穿透的现象（样品不保留一下子就出来了），尤其是大体积进样时，最容易出现穿透现象。要排除是不是穿透，首先是检查是否用了强溶剂溶解样品，如100%的甲醇，乙腈，DMSO等。另外，根据线性放大，10的柱子应该是5的流速，如果用4的流速，保留时间为增长。在前面出现了大峰，另一个需要考虑的是，是否用了DMSO溶样，DMSO经常会出大峰，把基线放大一下，看看是不是这个大峰太强了，你的样品峰就显的小了
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13楼2013-01-01 15:13:30
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fairytale1618

银虫 (正式写手)

什么色谱柱，多大尺寸的
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4楼2011-02-20 10:51:46
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wangying87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fairytale1618 at 2011-02-20 02:51:46:
什么色谱柱，多大尺寸的

c18反相色谱柱，（250*10）
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5楼2011-02-23 10:18:34
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xiao钟

铜虫 (初入文坛)
★ ★
pplover(金币+2): 感谢回复1.鼓励新虫交流1. 2011-02-26 19:33:10
wangying87(金币+1): 2011-03-03 15:49:05
先用同样的分析色谱柱在分析仪器上看出峰情况，4的流速完全可以用半制备柱（你的柱子应该是这个吧）在分析仪器上用，重现性好。制备液相管路太大，保留时间延迟很大，应该是还没有出峰吧，或者你看见的峰时上针的。
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6楼2011-02-23 10:38:23
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