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margersy113

新虫 (正式写手)

[求助] 液相测试样品出峰遇到问题了。不知道怎么解决??

HPLC测定马来酸氯苯那敏两针出峰完全不同

HPLC测定马来酸氯苯那敏的色谱条件如下:C18柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g加水适量溶解后,加磷酸1ml,加水稀释至1000ml)-乙腈(80∶20)为流动相;柱温为30℃;检测波长为262nm。

第一针测出来两个峰,马来酸(2.1min)和氯苯那敏(18.8)min,从第二针开始就只在3.5min左右有一个峰,色谱条件也没有发生变化,如何解决?

第一针进样色谱图


第二针进样色谱图
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

你每针走多长时间啊?第一张图貌似没走完啊!
永远不要带着问题去找你的上司!
2楼2011-07-02 14:49:35
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感觉没有平衡完全
忙啊~~~~
3楼2011-07-02 14:57:11
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margersy113

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yukepotato at 2011-07-02 14:49:35:
你每针走多长时间啊?第一张图貌似没走完啊!

45min,我截图没有截下来

参考的是中国药典的分析方法
只有第一针出峰,后面几针都没有出峰

彻底清洗柱子之后还是不行
我又换了一根柱子,正在试

4楼2011-07-02 17:49:20
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margersy113

新虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yukepotato at 2011-07-02 14:49:35:
你每针走多长时间啊?第一张图貌似没走完啊!

45min,我截图没有截下来

参考的是中国药典的分析方法
只有第一针出峰,后面几针都没有出峰

彻底清洗柱子之后还是不行
我又换了一根柱子,正在试

标准谱图
5楼2011-07-02 17:49:57
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我以前分析过一个样品,具体是什么忘了,用的流动相是:5mM三氟乙酸铵甲醇溶液:Water=90:10,刚开始图谱出峰,后来走得就类似于LZ一样,不出峰,后来用的方法是配了一个50mM的三氟乙酸铵甲醇溶液冲洗了一下柱子,然后用流动相平衡,就好了。
虽然分析的不一样,希望对LZ有点用!
忙啊~~~~
6楼2011-07-02 22:47:54
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by xf000936 at 2011-07-02 22:47:54:
我以前分析过一个样品,具体是什么忘了,用的流动相是:5mM三氟乙酸铵甲醇溶液:Water=90:10,刚开始图谱出峰,后来走得就类似于LZ一样,不出峰,后来用的方法是配了一个50mM的三氟乙酸铵甲醇溶液冲洗了一下柱子, ...

有点不理解,为什么一开始会出峰,而后来就不出峰了呢?
永远不要带着问题去找你的上司!
7楼2011-07-03 16:52:35
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