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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相测试样品出峰遇到问题了。不知道怎么解决？？
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margersy113

新虫 (正式写手)

[求助] 液相测试样品出峰遇到问题了。不知道怎么解决？？

HPLC测定马来酸氯苯那敏两针出峰完全不同

HPLC测定马来酸氯苯那敏的色谱条件如下：C18柱；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g加水适量溶解后，加磷酸1ml，加水稀释至1000ml）-乙腈（80∶20）为流动相；柱温为30℃；检测波长为262nm。

第一针测出来两个峰，马来酸（2.1min）和氯苯那敏（18.8）min，从第二针开始就只在3.5min左右有一个峰，色谱条件也没有发生变化，如何解决？

第一针进样色谱图


第二针进样色谱图
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1楼 2011-07-02 13:45:58
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

你每针走多长时间啊？第一张图貌似没走完啊！
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永远不要带着问题去找你的上司！
2楼2011-07-02 14:49:35
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感觉没有平衡完全
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忙啊~~~~
3楼2011-07-02 14:57:11
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margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yukepotato at 2011-07-02 14:49:35:
你每针走多长时间啊？第一张图貌似没走完啊！

45min，我截图没有截下来

参考的是中国药典的分析方法
只有第一针出峰，后面几针都没有出峰

彻底清洗柱子之后还是不行
我又换了一根柱子，正在试
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4楼2011-07-02 17:49:20
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margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yukepotato at 2011-07-02 14:49:35:
你每针走多长时间啊？第一张图貌似没走完啊！

45min，我截图没有截下来

参考的是中国药典的分析方法
只有第一针出峰，后面几针都没有出峰

彻底清洗柱子之后还是不行
我又换了一根柱子，正在试

标准谱图
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5楼2011-07-02 17:49:57
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我以前分析过一个样品，具体是什么忘了，用的流动相是：5mM三氟乙酸铵甲醇溶液：Water=90:10,刚开始图谱出峰，后来走得就类似于LZ一样，不出峰，后来用的方法是配了一个50mM的三氟乙酸铵甲醇溶液冲洗了一下柱子，然后用流动相平衡，就好了。
虽然分析的不一样，希望对LZ有点用！
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忙啊~~~~
6楼2011-07-02 22:47:54
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by xf000936 at 2011-07-02 22:47:54:
我以前分析过一个样品，具体是什么忘了，用的流动相是：5mM三氟乙酸铵甲醇溶液：Water=90:10,刚开始图谱出峰，后来走得就类似于LZ一样，不出峰，后来用的方法是配了一个50mM的三氟乙酸铵甲醇溶液冲洗了一下柱子， ...

有点不理解，为什么一开始会出峰，而后来就不出峰了呢？
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永远不要带着问题去找你的上司！
7楼2011-07-03 16:52:35
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