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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相样品检测 出现不同结果 不知道是怎么回事？
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zhengysigu

铁虫 (正式写手)

[求助] 液相样品检测 出现不同结果 不知道是怎么回事？

弱弱问为什么同一个样品数据会不一样？

大家好！弱弱的问一问题，我们一个样品进两针，为什么有的同一个样品数据会不一样，有时会差一级（例如同一个样品，峰面积一个为32148，另外一个为5918）？求解，先谢谢大家啦，O(∩_∩)O~
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1楼 2011-06-21 12:29:43
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
pplover(金币+1): 感谢分析... 2011-06-22 11:54:40
不会吧，差这么多，太不靠谱了吧？是不是进样量搞错了？很有可能进样时出了问题，其中一个可能没有打进去，导致结果偏低很多……个人愚见
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一分耕耘，一分收获。
2楼2011-06-21 14:08:36
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ccyou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
pplover(金币+1): 感谢分析交流. 2011-06-22 11:54:58
柱子平衡好了么？分离度怎么样？ 峰形规则么？该不会是两个峰合并到一起了吧？ 看数据时设定的参数怎么样？ 是不是有的开了参比有的没开？  这些都有可能。一般来讲不会这么大的。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-06-21 15:16:13
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zhengysigu

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jinglh8288 at 2011-06-21 14:08:36:
不会吧，差这么多，太不靠谱了吧？是不是进样量搞错了？很有可能进样时出了问题，其中一个可能没有打进去，导致结果偏低很多……个人愚见

太感谢这么热心的大家啦！

保留时间一致，进样间隔10min，柱子平衡好了，就是有60个样品，54个样品的峰面积重现性很好，就是有6个样品重复性相差很大（例如同一个样品，峰面积一个为32148，另外一个为5918），特别是测到这6个样品时，基线很不好，有倒三角（反正我也不知道怎么描述），uv差不多5000，求解，1.是不是因为太稀，基线很不好？
    2.为什么只有6个样品的重复性很差？
再次感谢大家

做的是单一成分，而且在7min是只有它自己的峰

是自动进样，流速跟泵压都稳定，灯也没问题

怎样看进样针堵没堵呢？

我还想问一问，进样阀漏液仪器会不会自动报警呢？
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4楼2011-06-21 17:35:03
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zhengysigu

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ccyou at 2011-06-21 15:16:13:
柱子平衡好了么？分离度怎么样？ 峰形规则么？该不会是两个峰合并到一起了吧？ 看数据时设定的参数怎么样？ 是不是有的开了参比有的没开？  这些都有可能。一般来讲不会这么大的。

太感谢这么热心的大家啦！

保留时间一致，进样间隔10min，柱子平衡好了，就是有60个样品，54个样品的峰面积重现性很好，就是有6个样品重复性相差很大（例如同一个样品，峰面积一个为32148，另外一个为5918），特别是测到这6个样品时，基线很不好，有倒三角（反正我也不知道怎么描述），uv差不多5000，求解，1.是不是因为太稀，基线很不好？
    2.为什么只有6个样品的重复性很差？
再次感谢大家

做的是单一成分，而且在7min是只有它自己的峰

是自动进样，流速跟泵压都稳定，灯也没问题

怎样看进样针堵没堵呢？

我还想问一问，进样阀漏液仪器会不会自动报警呢？
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5楼2011-06-21 17:35:11
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linhl666

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by zhengysigu at 2011-06-21 17:35:11:
太感谢这么热心的大家啦！

保留时间一致，进样间隔10min，柱子平衡好了，就是有60个样品，54个样品的峰面积重现性很好，就是有6个样品重复性相差很大（例如同一个样品，峰面积一个为32148，另外一个为5918） ...

进样系统漏液当然会有警报，至于峰面积一个为32148，另外一个为5918，会不会是样品配制时稀释倍数不一致所致？另外，是怎么平衡的？只是用流动相的比例平衡的吗？那个32148峰面积的峰对称性如何，它是第几针出现的？样品中有没有带入其他的杂质？或者前一个使用该柱子的人没有冲洗好？
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6楼2011-06-21 18:24:42
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xl00708

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是不是样品不稳定啊，建议现配现进样试试
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7楼2011-06-21 20:15:58
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

这最后不平的6个样走完后有没有试试其他样，看其他样怎么样？
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永远不要带着问题去找你的上司！
8楼2011-06-21 20:58:11
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kandengren

金虫 (小有名气)

青虫
有可能是样品不稳定，同时浓度偏低
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9楼2011-06-21 22:03:29
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zhengysigu

铁虫 (正式写手)
pplover: 建议把你的问题描述以及图片,都发到你第一次写的那个内容里面去. 2011-06-22 11:57:09
引用回帖:
Originally posted by linhl666 at 2011-06-21 18:24:42:
进样系统漏液当然会有警报，至于峰面积一个为32148，另外一个为5918，会不会是样品配制时稀释倍数不一致所致？另外，是怎么平衡的？只是用流动相的比例平衡的吗？那个32148峰面积的峰对称性如何，它是第几针出 ...

大家早上好！我上传了一张图片，图中77，78是同一个布洛芬样品（每次20ul），保留时间在7.492出峰，用的是等度洗脱，流动相是按药典磷酸盐缓冲液（PH=2.5）:乙腈=40:60，它们数据就差一个数量级，并且图谱中的基线是怎么回事啊？麻烦大家啦，多谢！
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10楼2011-06-22 11:17:01
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