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zhengysigu

铁虫 (正式写手)

[求助] 液相样品检测 出现不同结果 不知道是怎么回事?

弱弱问为什么同一个样品数据会不一样?

大家好!弱弱的问一问题,我们一个样品进两针,为什么有的同一个样品数据会不一样,有时会差一级(例如同一个样品,峰面积一个为32148,另外一个为5918)?求解,先谢谢大家啦,O(∩_∩)O~
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


pplover(金币+1): 感谢分析... 2011-06-22 11:54:40
不会吧,差这么多,太不靠谱了吧?是不是进样量搞错了?很有可能进样时出了问题,其中一个可能没有打进去,导致结果偏低很多……个人愚见
一分耕耘,一分收获。
2楼2011-06-21 14:08:36
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ccyou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


pplover(金币+1): 感谢分析交流. 2011-06-22 11:54:58
柱子平衡好了么?分离度怎么样? 峰形规则么?该不会是两个峰合并到一起了吧? 看数据时设定的参数怎么样? 是不是有的开了参比有的没开?  这些都有可能。一般来讲不会这么大的。
3楼2011-06-21 15:16:13
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zhengysigu

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jinglh8288 at 2011-06-21 14:08:36:
不会吧,差这么多,太不靠谱了吧?是不是进样量搞错了?很有可能进样时出了问题,其中一个可能没有打进去,导致结果偏低很多……个人愚见

太感谢这么热心的大家啦!

保留时间一致,进样间隔10min,柱子平衡好了,就是有60个样品,54个样品的峰面积重现性很好,就是有6个样品重复性相差很大(例如同一个样品,峰面积一个为32148,另外一个为5918),特别是测到这6个样品时,基线很不好,有倒三角(反正我也不知道怎么描述),uv差不多5000,求解,1.是不是因为太稀,基线很不好?
    2.为什么只有6个样品的重复性很差?
再次感谢大家

做的是单一成分,而且在7min是只有它自己的峰

是自动进样,流速跟泵压都稳定,灯也没问题

怎样看进样针堵没堵呢?

我还想问一问,进样阀漏液仪器会不会自动报警呢?
4楼2011-06-21 17:35:03
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zhengysigu

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ccyou at 2011-06-21 15:16:13:
柱子平衡好了么?分离度怎么样? 峰形规则么?该不会是两个峰合并到一起了吧? 看数据时设定的参数怎么样? 是不是有的开了参比有的没开?  这些都有可能。一般来讲不会这么大的。

太感谢这么热心的大家啦!

保留时间一致,进样间隔10min,柱子平衡好了,就是有60个样品,54个样品的峰面积重现性很好,就是有6个样品重复性相差很大(例如同一个样品,峰面积一个为32148,另外一个为5918),特别是测到这6个样品时,基线很不好,有倒三角(反正我也不知道怎么描述),uv差不多5000,求解,1.是不是因为太稀,基线很不好?
    2.为什么只有6个样品的重复性很差?
再次感谢大家

做的是单一成分,而且在7min是只有它自己的峰

是自动进样,流速跟泵压都稳定,灯也没问题

怎样看进样针堵没堵呢?

我还想问一问,进样阀漏液仪器会不会自动报警呢?
5楼2011-06-21 17:35:11
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linhl666

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by zhengysigu at 2011-06-21 17:35:11:
太感谢这么热心的大家啦!

保留时间一致,进样间隔10min,柱子平衡好了,就是有60个样品,54个样品的峰面积重现性很好,就是有6个样品重复性相差很大(例如同一个样品,峰面积一个为32148,另外一个为5918) ...

进样系统漏液当然会有警报,至于峰面积一个为32148,另外一个为5918,会不会是样品配制时稀释倍数不一致所致?另外,是怎么平衡的?只是用流动相的比例平衡的吗?那个32148峰面积的峰对称性如何,它是第几针出现的?样品中有没有带入其他的杂质?或者前一个使用该柱子的人没有冲洗好?
6楼2011-06-21 18:24:42
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xl00708

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是不是样品不稳定啊,建议现配现进样试试
7楼2011-06-21 20:15:58
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

这最后不平的6个样走完后有没有试试其他样,看其他样怎么样?
永远不要带着问题去找你的上司!
8楼2011-06-21 20:58:11
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kandengren

金虫 (小有名气)

青虫

有可能是样品不稳定,同时浓度偏低
9楼2011-06-21 22:03:29
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zhengysigu

铁虫 (正式写手)

pplover: 建议把你的问题描述以及图片,都发到你第一次写的那个内容里面去. 2011-06-22 11:57:09
引用回帖:
Originally posted by linhl666 at 2011-06-21 18:24:42:
进样系统漏液当然会有警报,至于峰面积一个为32148,另外一个为5918,会不会是样品配制时稀释倍数不一致所致?另外,是怎么平衡的?只是用流动相的比例平衡的吗?那个32148峰面积的峰对称性如何,它是第几针出 ...

大家早上好!我上传了一张图片,图中77,78是同一个布洛芬样品(每次20ul),保留时间在7.492出峰,用的是等度洗脱,流动相是按药典磷酸盐缓冲液(PH=2.5):乙腈=40:60,它们数据就差一个数量级,并且图谱中的基线是怎么回事啊?麻烦大家啦,多谢!

10楼2011-06-22 11:17:01
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