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zhengysigu

铁虫 (正式写手)

[求助] 液相样品检测 出现不同结果 不知道是怎么回事?

弱弱问为什么同一个样品数据会不一样?

大家好!弱弱的问一问题,我们一个样品进两针,为什么有的同一个样品数据会不一样,有时会差一级(例如同一个样品,峰面积一个为32148,另外一个为5918)?求解,先谢谢大家啦,O(∩_∩)O~
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linhl666

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by zhengysigu at 2011-06-21 17:35:11:
太感谢这么热心的大家啦!

保留时间一致,进样间隔10min,柱子平衡好了,就是有60个样品,54个样品的峰面积重现性很好,就是有6个样品重复性相差很大(例如同一个样品,峰面积一个为32148,另外一个为5918) ...

进样系统漏液当然会有警报,至于峰面积一个为32148,另外一个为5918,会不会是样品配制时稀释倍数不一致所致?另外,是怎么平衡的?只是用流动相的比例平衡的吗?那个32148峰面积的峰对称性如何,它是第几针出现的?样品中有没有带入其他的杂质?或者前一个使用该柱子的人没有冲洗好?
6楼2011-06-21 18:24:42
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linhl666

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by zhengysigu at 2011-06-22 11:17:01:
大家早上好!我上传了一张图片,图中77,78是同一个布洛芬样品(每次20ul),保留时间在7.492出峰,用的是等度洗脱,流动相是按药典磷酸盐缓冲液(PH=2.5):乙腈=40:60,它们数据就差一个数量级,并且图谱中的 ...

从你的图谱来看,积分是存在问题的,如果要看7.4分钟的峰,因为前面的峰有下凹的溶剂峰(姑且认为是溶剂峰),系统或默认基线下移,但是实际上不是的,所以首先要排除由它而带来的积分干扰。
可以将积分参数修改一下,添加积分参数integration, 5min之前integration为OFF,5.1min后integration为ON;
另外提醒,积分的其他默认参数,如SLOPE 和峰宽都要一致,这很重要。
13楼2011-06-22 12:38:50
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