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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相样品检测 出现不同结果 不知道是怎么回事？
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zhengysigu

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yukepotato at 2011-06-21 20:58:11:
这最后不平的6个样走完后有没有试试其他样，看其他样怎么样？

大家早上好！我上传了一张图片，图中77，78是同一个布洛芬样品（每次20ul），保留时间在7.492出峰，用的是等度洗脱，流动相是按药典磷酸盐缓冲液（PH=2.5）:乙腈=40:60，它们数据就差一个数量级，并且图谱中的基线是怎么回事啊？麻烦大家啦，多谢！
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11楼2011-06-22 11:17:14
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zhengysigu

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kandengren at 2011-06-21 22:03:29:
有可能是样品不稳定，同时浓度偏低

大家早上好！我上传了一张图片，图中77，78是同一个布洛芬样品（每次20ul），保留时间在7.492出峰，用的是等度洗脱，流动相是按药典磷酸盐缓冲液（PH=2.5）:乙腈=40:60，它们数据就差一个数量级，并且图谱中的基线是怎么回事啊？麻烦大家啦，多谢！
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12楼2011-06-22 11:17:28
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linhl666

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by zhengysigu at 2011-06-22 11:17:01:
大家早上好！我上传了一张图片，图中77，78是同一个布洛芬样品（每次20ul），保留时间在7.492出峰，用的是等度洗脱，流动相是按药典磷酸盐缓冲液（PH=2.5）:乙腈=40:60，它们数据就差一个数量级，并且图谱中的 ...

从你的图谱来看，积分是存在问题的，如果要看7.4分钟的峰，因为前面的峰有下凹的溶剂峰（姑且认为是溶剂峰），系统或默认基线下移，但是实际上不是的，所以首先要排除由它而带来的积分干扰。
可以将积分参数修改一下，添加积分参数integration, 5min之前integration为OFF,5.1min后integration为ON；
另外提醒，积分的其他默认参数，如SLOPE 和峰宽都要一致，这很重要。
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13楼2011-06-22 12:38:50
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by zhengysigu at 2011-06-22 11:17:01:
大家早上好！我上传了一张图片，图中77，78是同一个布洛芬样品（每次20ul），保留时间在7.492出峰，用的是等度洗脱，流动相是按药典磷酸盐缓冲液（PH=2.5）:乙腈=40:60，它们数据就差一个数量级，并且图谱中的 ...

这样啊，这是积分的问题，因为有倒峰出现，而且基线不平，最好自己手动积分或者更改一下积分参数，让他合理积分……如图积分肯定会差别很大啊！
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一分耕耘，一分收获。
14楼2011-06-22 14:12:23
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ccyou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我觉得是样品分的不是很开的原因。 最好把出峰时间后移一下，因为前面的溶剂峰和你的样品的峰挨得太近了，还有后面你要的7min的峰也太密集。设置积分参数的时候，可以把斜率改一下，这样就不会显示这么多的峰。
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15楼2011-06-22 15:48:51
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

主峰呢？怎么感觉怪怪的！
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永远不要带着问题去找你的上司！
16楼2011-06-22 19:33:17
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love雨的旋律

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你这么积分误差较大。没在基线积分呀。7.49分的峰有的在基线，有的不在。方式不同。
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17楼2012-12-05 15:56:07
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lzw981558024

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主  液相新手？

分析得知：是峰积分的问题    并不是出了什么错
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埋怨是毫无意义的。
18楼2012-12-05 20:53:21
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