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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱仪出毛病啦，基线有规则地出现上下尖峰，梯度不正常！
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
7楼: Originally posted by nrzhw at 2012-06-19 10:22:32
应该有两个可能，单向阀损坏或是比例阀故障
按楼上所说，看看异常情况下的压力曲线是否与正常时相同，或更换通道看看压力是否正常，可以确定是否是比例阀的问题。
如果发现柱压也是时高时低，时常出现柱压突然下降 ...

等度洗脱时，压力变化就在1~2bar，算正常吗？
A泵有问题，是不是就是单向阀的原因呢？
如何判断是玻璃滤头的问题

之前C、D泵就好像是玻璃滤头脏了，硝酸处理后也不见效，所以现无法使用。给老师说了，也还没买来更换，做个实验要命哦！
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去做自己想做的
11楼2012-06-20 00:00:56
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
purge时压力不应超过10bar，很明显是有析出了。建议清洗一下A泵吸滤头、管道及六通阀。
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守候在风中的宁静。
12楼2012-06-20 08:42:09
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nrzhw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

佳怡: ACI+1, 感谢应助！ 2012-06-21 09:30:54
引用回帖:
11楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-06-20 00:00:56
等度洗脱时，压力变化就在1~2bar，算正常吗？
A泵有问题，是不是就是单向阀的原因呢？
如何判断是玻璃滤头的问题

之前C、D泵就好像是玻璃滤头脏了，硝酸处理后也不见效，所以现无法使用。给老师说了，也还没买 ...

等梯度压力变化1~2bar是正常的。
你说的玻璃滤头问题一般来说从外观就可以判断，如果玻璃滤头的磨砂玻璃上有黑点，发霉或者滤头里面有气泡从外观就能看到了；如果是发霉或发黑那用硝酸超声清洗下就可以，如果是有气泡，可以purge做脱气处理。
我感觉你说的问题，像是泵头的单向阀坏了，而不是单一的A泵的问题。
不知道你拆开过安捷伦1100没有，四元混合通道内分别有A,B,C,D四个小的泵，而外面只有一个泵头，我说的就是外面那个泵头的单向阀故障。
只需要更换那一个就行，更换后可以把四个通道都打开，用异丙醇-水把系统清洗一下。
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13楼2012-06-20 09:48:14
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
排气充分点吧，估计是被你抽太空了的
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14楼2012-06-20 10:21:03
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
佳怡: mm，优酷视频有安捷伦的教学视频，拆卸清洗，可以搜来看一下 2012-06-21 09:32:27
A泵由于是水相，玻璃滤头已经脏得不行啦，有许多黑点，今天老师给更换了A泵的玻璃滤头和泵里的过滤白头，purge时A泵的压力降下来了，1~2bar，但仪器还是不正常工作。
图谱与正常图相比，不是被压缩了就是被拉长！
前几天，25min的峰跑到10min就出；今天，25min的峰跑到45min才出！
这到底是什么原因？

还有，等度冲洗柱子，15%乙腈一下换到90%，冲了1小时，压力随着杂质被洗脱一直在降，从101bar→60bar。

对仪器构造也不太熟悉，不敢乱拆，找不到原因！
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去做自己想做的
15楼2012-06-20 22:43:59
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zilingniao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我以前也出现过这种情况，那就是进气泡了，你多冲洗一下，把流动相拿去超声。
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16楼2012-06-21 08:25:05
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j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先还是看下压力线吧，过滤白头其实就是脏了也不会有这种影响的，水晶头换了没有改善说明问题还没找到，但是A出问题的概率很大，换成  BC  或者BD 测试一下。你这个出峰还在漂说明应该是仪器的问题，如果是稳定了就算了吧，嘿嘿，我以前一种样品突然提前五分钟了（稳定了），至今没找到原因。当然产品也停了，所以有些就不追究了。
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17楼2012-06-21 09:48:24
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hxj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你配流动相的物质的纯度很重要，特别是有机物质，还有流动想去气泡也很重要，个人感觉，你是流动相没有做到位
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18楼2012-06-21 11:40:22
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13667638179

铜虫 (小有名气)
你可以把两个溶液混合走单泵，看看是否正常。这样可以排除比列阀和单泵问题
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19楼2012-06-21 11:54:44
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

玻璃滤头是不能超声处理的，否则容易裂和碎，之前我们的agilent1260出现过此类问题，主要是比例阀坏掉了，楼主换了过滤白头和玻璃滤芯还出现这种情况，看下你的比例阀有没有按照你设定的比例走样。再就是走样时压力稳定吗？波动很大说明仪器比例阀或管道有盐析出，用热水冲管道4h,再就是0.1%的磷酸直接放A管道对管道不太好吧，这样对柱子也不好，之前我们用0.1%HAC做样，几次之后柱子就出现毛刺特别严重，现在这个柱子基本上就废了。
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belivemesuccess!!
20楼2013-07-30 15:25:48
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