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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

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[求助] 液相色谱仪出毛病啦，基线有规则地出现上下尖峰，梯度不正常！

Agilent 1100液相色谱仪，第一天做实验一切正常，晚上想着仪器自动进样过夜，不过离开时忘记设置流动相体积，其实还有很多流动相，（低于100mL）仪器默认自动停机了，第二天咋做都不对啦，我用的流动相是乙腈-0.1%磷酸，应该不会把仪器堵了吧！用水洗了管路和柱子，再换上流动相还是不行，平衡时基线总是如下图所示：

原先正常时，组分是22min才出峰，峰高350mAU左右，但出毛病后，组分9min左右就出峰，峰高竟达到1000mAU左右，和其他峰根本未分开，20min之后就没有任何峰！
正常图：

不正常图：

今天重新配流动相，把柱子好好洗一番，再做，第一针OK，第二针又出现和之前的毛病一样，组分大部分集中在10min就跑完了！
purge时，A泵（0.1%磷酸）压力20bar，比较高，而B泵（乙腈）才3bar。
我怀疑是不是A泵有些堵了，抽液不是太好使，所以根本不是按设置好的程序在走梯度，乙腈比例偏高？
头都大了，浪费了三天，都不知如何解决！
望高手帮我分析下，感激不尽。

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去做自己想做的

1楼2012-06-18 23:38:36

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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

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佳怡: mm，优酷视频有安捷伦的教学视频，拆卸清洗，可以搜来看一下 2012-06-21 09:32:27

A泵由于是水相，玻璃滤头已经脏得不行啦，有许多黑点，今天老师给更换了A泵的玻璃滤头和泵里的过滤白头，purge时A泵的压力降下来了，1~2bar，但仪器还是不正常工作。
图谱与正常图相比，不是被压缩了就是被拉长！
前几天，25min的峰跑到10min就出；今天，25min的峰跑到45min才出！
这到底是什么原因？

还有，等度冲洗柱子，15%乙腈一下换到90%，冲了1小时，压力随着杂质被洗脱一直在降，从101bar→60bar。

对仪器构造也不太熟悉，不敢乱拆，找不到原因！