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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱出峰严重延迟，求指点
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ydlaok

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱出峰严重延迟，求指点

最近做液相，出峰严重延迟，很夸张的那种（以前20min,现在60min)，基线有点跳动，，泵压有时会有一个bar跳动，而且峰特别丑，峰上还有基线波动的样子。四元比例阀检测没发现漏，管路也没发现漏，很费解。给A工程师打电话，说是怀疑有盐析出用热水冲洗管路，冲洗过以后短暂有效果，很快又不行了。不是柱子原因，因为换了根新的也是这种情况。很头疼....
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1楼 2012-03-21 11:25:34
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helious

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ydlaok: 金币+2 2012-03-21 14:50:12
把你流动相比例写下，可以确定流动相没问题吗，一般都是流动相的原因啊！
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2楼2012-03-21 13:19:50
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ydlaok: 金币+2 2012-03-21 14:52:04
这么严重的延迟，很大可能是流动相组分的问题。建议检查一下流动相是否配错或放错对应的泵。
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守候在风中的宁静。
3楼2012-03-21 13:39:10
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ydlaok

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by helious at 2012-03-21 13:19:50:
把你流动相比例写下，可以确定流动相没问题吗，一般都是流动相的原因啊！

流动相没有问题，水12%，甲醇88%，四元比例阀不泄露
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4楼2012-03-21 14:51:05
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ydlaok

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-21 13:39:10:
这么严重的延迟，很大可能是流动相组分的问题。建议检查一下流动相是否配错或放错对应的泵。

流动组分没事，四元比例阀没问题，更没有放错位置
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5楼2012-03-21 14:51:56
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erty66k

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ydlaok: 金币+5, ★★★很有帮助, 莫名其妙好了，不晓得什么原因 2012-04-04 11:38:36
是不是流速问题，泵有没有弄错？
配流动相正确吗？
是否抽滤时有机相比例发生改变？
是否同一种样品，用之前好的样品对比一下
基线有变化是不是管道堵了，用10%甲醇、甲醇、异丙醇依次冲洗一下管路试试
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6楼2012-03-21 15:46:03
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