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ydlaok

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱出峰严重延迟,求指点

最近做液相,出峰严重延迟,很夸张的那种(以前20min,现在60min),基线有点跳动,,泵压有时会有一个bar跳动,而且峰特别丑,峰上还有基线波动的样子。四元比例阀检测没发现漏,管路也没发现漏,很费解。给A工程师打电话,说是怀疑有盐析出用热水冲洗管路,冲洗过以后短暂有效果,很快又不行了。不是柱子原因,因为换了根新的也是这种情况。很头疼....
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helious

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ydlaok: 金币+2 2012-03-21 14:50:12
把你流动相比例写下,可以确定流动相没问题吗,一般都是流动相的原因啊!
2楼2012-03-21 13:19:50
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ydlaok: 金币+2 2012-03-21 14:52:04
这么严重的延迟,很大可能是流动相组分的问题。建议检查一下流动相是否配错或放错对应的泵。
守候在风中的宁静。
3楼2012-03-21 13:39:10
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ydlaok

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by helious at 2012-03-21 13:19:50:
把你流动相比例写下,可以确定流动相没问题吗,一般都是流动相的原因啊!

流动相没有问题,水12%,甲醇88%,四元比例阀不泄露
4楼2012-03-21 14:51:05
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ydlaok

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-21 13:39:10:
这么严重的延迟,很大可能是流动相组分的问题。建议检查一下流动相是否配错或放错对应的泵。

流动组分没事,四元比例阀没问题,更没有放错位置
5楼2012-03-21 14:51:56
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erty66k

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ydlaok: 金币+5, ★★★很有帮助, 莫名其妙好了,不晓得什么原因 2012-04-04 11:38:36
是不是流速问题,泵有没有弄错?
配流动相正确吗?
是否抽滤时有机相比例发生改变?
是否同一种样品,用之前好的样品对比一下
基线有变化是不是管道堵了,用10%甲醇、甲醇、异丙醇依次冲洗一下管路试试
6楼2012-03-21 15:46:03
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