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中药材葫芦巴液相色谱出峰时间持续延迟
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xxxr1028
铜虫
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专业: 中药质量评价
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]
中药材葫芦巴液相色谱出峰时间持续延迟
样 品:葫芦巴
色谱条件: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-O.05%十二烷基磺酸钠
溶 液-冰醋酸(20:80:O.1)为流动相;检测波长为265nm。理论板数
按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
仪 器: 安捷伦1200
流 动 相:为混合后使用
柱 温: 25度
自动进样,走了四针标,四针样,第一针标出峰时间为6分钟,以后每针推迟1分钟左右,至最后一针样品出峰时间约为13分钟,请各位朋友指教!
用另一台国产的液相做这个样品时也出现这样的情况!
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1楼
2012-10-31 12:02:34
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zhqy304
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虫号: 374958
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专业: 中药分析
是的,用你采用的流动相进行平衡。
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8楼
2012-11-15 12:23:04
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number0991
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专业: 民族药学
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢
2012-10-31 16:19:33
xxxr1028: 金币+2,
★★★
很有帮助, 谢谢!
2012-11-15 11:21:54
是十二烷基磺酸钠的问题。和庚烷磺酸钠类似,加入后对柱子影响很大,不容易冲洗干净,所以造成峰延迟。要延长柱子冲洗时间和冲洗程序,你可以搜搜相关论文。
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2楼
2012-10-31 13:07:49
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newday430
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专业: 中药质量评价
【答案】应助回帖
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流动相有意思。我们不用这么复杂的
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3楼
2012-11-02 17:11:58
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jing6808
铜虫
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专业: 中药学
【答案】应助回帖
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首先确定一下,该流动相配制好后是否用0.22微米滤膜过滤。
确保过滤之后依旧出现这个问题,就是进样之后没有很好的对色谱柱进行冲洗 是缓冲盐残留的色谱柱上 导致出峰时间延长。
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4楼
2012-11-02 23:21:40
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