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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 新手一枚，大家帮忙分析一下我的高效液相图谱。O(∩_∩)O谢谢
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tear果冻

金虫 (正式写手)

[求助] 新手一枚，大家帮忙分析一下我的高效液相图谱。O(∩_∩)O谢谢

本人菜鸟一枚，最近做了很久实验，结果都不好，请各位童鞋帮帮忙。十分感谢。第一张图是，乙腈：水（0.1%磷酸）=90：10。样品的图谱。第二张图是白桦脂酸，保留时间9.119分钟。第三张图谱是白桦脂醇，保留时间11.361分钟。白桦脂酸和样品对上了，但是白桦醇没有对上。样品中有三个峰，分不开。试过乙腈：水=82:18，乙腈：水=84：16，乙腈：水=86；14，乙腈：水=88:12，乙腈：水=90:12，乙腈：水=92:8。只有乙腈：水=90：10，白桦酸可以和样品对上。以上流动相全都试过，白桦醇始终和样品对不上。然后我试过乙腈：甲醇：水=70:20:10.发现白桦醇和白桦酸保留时间只差0.45分钟。两个对照品都分不开。昨天跑了梯度，白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。发现白桦醇和样品对上了，但是样品峰不对称，这是不是可能样品室两个峰没有分开呢？请大家帮忙修改一下梯度的条件，十分感谢。
我的梯度条件是：0-10分钟 乙腈：水=70:30，
                15分钟   乙腈：水=75:25
                             20分钟   乙腈：水=80:20，
                30分钟   乙腈：水=90:10     
                             40分钟   乙腈：水=90:10  
                             45分钟   乙腈：水=95:5
                              50分钟   stop

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1楼 2013-03-23 13:49:49
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tear果冻

金虫 (正式写手)
我的流速1ml/min,柱温25度，c18柱，白桦脂酸，白桦脂醇都是五环三萜类。大家帮帮忙，指点一下怎么改善梯度条件。O(∩_∩)O谢谢
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2楼2013-03-23 14:38:37
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mitudefo

铁杆木虫 (职业作家)
没有跑过你这种成分的东西，你还是问问经常做这类物质的实验室人员吧，多摸摸条件吧。
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感悟生活，体味人生。
3楼2013-03-23 14:51:23
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tear果冻

金虫 (正式写手)
检测波长是210nm
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4楼2013-03-23 15:33:34
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tear果冻

金虫 (正式写手)
我的检测波长是210nm,流速1ml/min,柱温25度。3.5分钟之前全是溶剂峰。大侠帮忙给我梯度的条件提点意见吧。昨天跑了梯度，白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。样品27.435分钟分离度2.1，拖尾因子0.79。发现白桦醇和样品对上了，但是样品峰不对称，这是不是可能样品室两个峰没有分开呢？
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5楼2013-03-23 15:38:30
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ai532521

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回复！ 2013-03-24 00:48:17
最后一张图我怎么没看见那个白桦脂酸的峰，而且那个白桦脂醇前面也没什么峰的，我建议你把20-30min之间的梯度再放缓一点，看那个前沿峰会不会裂开
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6楼2013-03-23 23:25:11
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辣笔v小新

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
★梯度洗脱的缺点:常会引起基线漂移，且梯度洗脱的重现性较差>>>
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自强不息，日新月异
7楼2013-03-24 06:54:15
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tear果冻

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ai532521 at 2013-03-23 23:25:11
最后一张图我怎么没看见那个白桦脂酸的峰，而且那个白桦脂醇前面也没什么峰的，我建议你把20-30min之间的梯度再放缓一点，看那个前沿峰会不会裂开

最后一张图是样品图谱。样品27.435分钟出峰。20-30分钟梯度在放缓点的，25分钟乙腈：水=85:15,30分钟乙腈：水=90:10？
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8楼2013-03-24 13:12:21
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tear果冻

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 辣笔v小新 at 2013-03-24 06:54:15
★梯度洗脱的缺点:常会引起基线漂移，且梯度洗脱的重现性较差>>>

。我想加点酸，来改善一下峰型
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9楼2013-03-24 13:13:26
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