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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 不同高效液相仪器的图谱分歧很大求解
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liufei2008

金虫 (小有名气)

[求助] 不同高效液相仪器的图谱分歧很大求解

最近做了一些关于人工牛黄胆红素含量测定的实验，一个奇怪的现象出来了。开始我用高效液相是岛津的20A自动进样10ul，样品、对照峰型都很好。后来我用的SSI手动进样20ul和安捷伦1100手动进样20ul出现的结果是主峰前边有一个不明的峰，峰高不大，但是宽度大。求解这是怎么回事，下边附件里是一个用安捷伦1100手动进样出的图谱对照的。[ Last edited by karl2100 on 2012-10-24 at 21:13 ]
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    • 2012-10-22 11:14:48, 61.87 K

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挨打也是好事！学习才是王道
1楼 2012-10-22 11:15:47
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)
★
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-10-24 21:14:32
不确定因素太多，比如
1.样品是否改变
2.流动相是否变化（特别是酸度）
3.是否重复进样之后才有？
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2楼2012-10-22 12:46:00
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-10-24 21:14:54
看你的进样量不一样，不过感觉不会有那么大的影响，是否是同一根色谱柱，看看是不是针或者检测器污染了
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3楼2012-10-22 13:41:53
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-10-24 21:15:13
主峰前的这个疑似不明的峰，扩展是很严重的，首先要考虑，这个峰是否是柱子残留、上针没走完的峰。解决方法走一长针，2、3倍你的分析时间，看好后面是否有未走出的物质，另外重复几针，该鬼峰是否有变化。
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4楼2012-10-22 13:46:24
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liufei2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-10-22 12:46:00
不确定因素太多，比如
1.样品是否改变
2.流动相是否变化（特别是酸度）
3.是否重复进样之后才有？

样品没有变，流动相也没有变化，流动相用的氯仿-甲醇-0.1%磷酸=6:88:6；不是重复进样才有，每次进样都有，对照也有
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挨打也是好事！学习才是王道
5楼2012-10-22 15:51:49
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liufei2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lhp123789 at 2012-10-22 13:41:53
看你的进样量不一样，不过感觉不会有那么大的影响，是否是同一根色谱柱，看看是不是针或者检测器污染了

是相同的色谱柱，只是用的高效液相仪器不一样，一个是手动的，一个是自动进样的。
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挨打也是好事！学习才是王道
6楼2012-10-22 15:52:42
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liufei2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yumulin at 2012-10-22 13:46:24
主峰前的这个疑似不明的峰，扩展是很严重的，首先要考虑，这个峰是否是柱子残留、上针没走完的峰。解决方法走一长针，2、3倍你的分析时间，看好后面是否有未走出的物质，另外重复几针，该鬼峰是否有变化。

应该不是柱子残留的，我用甲醇水1:9冲了2个小时然后冲的流动相，进了一针样品是这样，然后进样对照还是这样。重复几次没有明显变化。残留情况的确是存在的，但是不是残留的原因、
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挨打也是好事！学习才是王道
7楼2012-10-22 15:55:47
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clcivilian

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
8楼2012-10-23 09:48:44
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注册这名字

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢提供！ 2012-10-24 21:16:12
正常现象，仪器不一样是这样的，我以前做一个产品，在Waters上面没有某个峰，但是人家客户发来的图上面就有那个峰，客户用的Agilent1200，客户要求我们打Agilent的图给他们，我们公司就去买了Agilent1200，然后同样的条件上机，发现果然有那个峰，然后到Waters上面就没有。这个跟仪器有很大关系，当时知道原因，后来给忘了。。。
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没有个性
9楼2012-10-23 10:09:09
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢参与讨论！ 2012-10-24 21:16:41
对比一下几张谱图的峰面积。
①岛津20A自动进样10ul，SSI手动进样20ul和安捷伦1100手动进样20ul的胆红素峰面积是否接近1:2:2的关系；
②岛津20A自动进样10ul 可以再进一针看是否有前面的峰。
③如果岛津20A自动进样10ul 主峰前没有宽峰，是否胆红素主峰面积+主峰前宽峰面积=岛津20A自动进样10ul 胆红素主峰面积；
④如果主峰前宽峰也是胆红素的，是否因柱子损坏，0.1%磷酸pH接近2，不知楼主柱子耐受范围是多少？如果耐受范围是2-8，可能因为及时冲洗柱子损坏导致。
疏于学识，望高手赐教，本人之前也遇到过这样的问题，只可惜那柱子后来没用了，问题也就不了了之了。
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归零
10楼2012-10-23 10:19:10
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