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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 请大家帮忙看看这张高相液相图谱
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xiaoyiyun

金虫 (正式写手)

[求助] 请大家帮忙看看这张高相液相图谱

大家帮忙看看下面这张高相液相图谱的5-6min之间为什么会出现这样的峰形？谢谢了！

pic001.jpg
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1楼 2012-11-02 20:21:04
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回帖置顶 ( 共有2个 )

小岛王子

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoyiyun: 金币+2, ★有帮助 2012-11-03 21:51:08
中药2000: 回帖置顶 2012-11-05 16:58:35
杂质。峰型很好，和溶剂峰比较也不大，不是过载和流动相的问题，杂质的可能性最大。鉴定完毕。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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12楼2012-11-03 16:37:37
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253800asd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-11-05 16:59:00
中药2000: 回帖置顶 2012-11-05 16:59:05
我建议先看看预柱有没有问题；其次再换根色谱柱子试试；如果都没问题说明是你的样品有问题，考虑杂质或者影响拖尾的因素。
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让我们飞吧！
17楼2012-11-05 12:05:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

佟智慧85

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaoyiyun: 金币+2, ★有帮助 2012-11-03 15:24:28
肯定不是过载，如果样品过载应该出现平头峰或三角峰，而这张图谱峰形很好，基线看前几分钟算平稳，个人认为应该是有杂质峰导致的，适当的调节一下流动相比例，让出峰时间快一些试试吧！
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8楼2012-11-03 10:48:07
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoyiyun: 金币+2, ★有帮助 2012-11-03 09:37:33
峰出在另外一个非常宽的峰上面，原因可能是含有杂质
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天道酬勤！
2楼2012-11-02 22:04:59
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cz701

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-11-05 16:57:59
有没有可能是样品过载？试试看减小样品浓度。单纯进下流动相，看看有没有这个鼓包，如果没有，那可以换个条件看看能否分开
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6楼2012-11-03 09:41:10
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xiaoyiyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 佟智慧85 at 2012-11-03 10:48:07
肯定不是过载，如果样品过载应该出现平头峰或三角峰，而这张图谱峰形很好，基线看前几分钟算平稳，个人认为应该是有杂质峰导致的，适当的调节一下流动相比例，让出峰时间快一些试试吧！

可能是杂质的原因，因为进前2个不同浓度的相同样品时没有出现这种情况
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10楼2012-11-03 15:24:22
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普通回帖

jing6808

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoyiyun: 金币+1, ★有帮助 2012-11-03 09:37:39
流动相是什么？
加0。1%的磷酸试试吧
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3楼2012-11-02 23:37:03
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xiaoyiyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jing6808 at 2012-11-02 23:37:03
流动相是什么？
加0。1%的磷酸试试吧

流动相是甲醇跟水
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4楼2012-11-03 09:37:00
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xiaoyiyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2012-11-02 22:04:59
峰出在另外一个非常宽的峰上面，原因可能是含有杂质

哦，请问你做液相时出现过这样的情况吗？
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5楼2012-11-03 09:37:26
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shawxz2012

捐助贵宾 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
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中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-11-05 16:58:10
基线不稳？柱子出了问题？
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7楼2012-11-03 10:09:30
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szq215216

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiaoyiyun: 金币+2, ★有帮助 2012-11-03 15:24:58
考虑：
1、拖尾：如楼上，加0.1~0.4%磷酸试试。可以适当减小进样量。
2、杂质干扰：改小甲醇比例，延长出峰时间看看。
看看效果怎样。
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9楼2012-11-03 11:27:57
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