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xxxr1028

铜虫 (小有名气)

[求助] 中药材葫芦巴液相色谱出峰时间持续延迟

样      品:葫芦巴
色谱条件:  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-O.05%十二烷基磺酸钠
                   溶 液-冰醋酸(20:80:O.1)为流动相;检测波长为265nm。理论板数
                  按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
仪       器: 安捷伦1200  
流  动 相:为混合后使用
柱      温: 25度

自动进样,走了四针标,四针样,第一针标出峰时间为6分钟,以后每针推迟1分钟左右,至最后一针样品出峰时间约为13分钟,请各位朋友指教!

用另一台国产的液相做这个样品时也出现这样的情况!
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jing6808

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先确定一下,该流动相配制好后是否用0.22微米滤膜过滤。
确保过滤之后依旧出现这个问题,就是进样之后没有很好的对色谱柱进行冲洗 是缓冲盐残留的色谱柱上 导致出峰时间延长。
4楼2012-11-02 23:21:40
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