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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱出峰问题
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斌斌123

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱出峰问题

我使用安捷伦的液相色谱分析仪分析有机酸，现在正在做标准样品测试。流动相选择的是磷酸二氢钾和甲醇，但是现在出峰很不理想。
做单标的时候，可以出峰，但是拖尾很严重，并且我现在 不知道出的峰是不是样品峰？因为几个不同的样品出峰时间基本相同。
现在 正准备进样水和磷酸二氢钾，看看是不是会出峰。
一般进水和流动相会出峰吗？
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走走停停，不断调整……
1楼 2013-08-08 17:30:01
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371671981

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水的极性较大，用水的话分离效果应该会好点，但是出峰的时间会延后。
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2楼2013-08-08 20:17:16
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做这些应用注意PH的，不同PH值可能保留时间有较明显的变化。可以查一下所分析酸的PKa值，进行适当的调整
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3楼2013-08-09 13:28:28
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斌斌123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lzk_1973 at 2013-08-09 13:28:28
做这些应用注意PH的，不同PH值可能保留时间有较明显的变化。可以查一下所分析酸的PKa值，进行适当的调整

我也正在试不同的PH值,但是现在的问题是每次的出峰效果不好,我不清楚是不是流动相的问题,还是其他什么问题?
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走走停停，不断调整……
4楼2013-08-09 14:17:14
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用磷酸二氢铵或二氢钠试一下，波长214或用PDA
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5楼2013-08-09 14:28:03
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廿陆

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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一般改善峰形的方法不外乎加酸、缓冲盐、三乙胺几种，三乙胺不推荐，因为对柱子会有损伤。你可以先看一下，你的样品是否过载（因为样品过载可能导致平头峰或拖尾峰），然后在流动相中添加磷酸调节pH，同时，注意缓冲盐的浓度，若浓度过小也可能达不到调节峰形的效果。祝好！
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6楼2013-08-09 14:35:11
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

三乙胺加磷酸缓冲盐妥妥的分开（0.5-1.0ml）
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7楼2013-08-16 21:10:28
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