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斌斌123

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱出峰问题

我使用安捷伦的液相色谱分析仪分析有机酸,现在正在做标准样品测试。流动相选择的是磷酸二氢钾和甲醇,但是现在出峰很不理想。
做单标的时候,可以出峰,但是拖尾很严重,并且我现在 不知道出的峰是不是样品峰?因为几个不同的样品出峰时间基本相同。
现在 正准备进样水和磷酸二氢钾,看看是不是会出峰。
一般进水和流动相会出峰吗?
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走走停停,不断调整……
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371671981

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
水的极性较大,用水的话分离效果应该会好点,但是出峰的时间会延后。
2楼2013-08-08 20:17:16
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做这些应用注意PH的,不同PH值可能保留时间有较明显的变化。可以查一下所分析酸的PKa值,进行适当的调整
3楼2013-08-09 13:28:28
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斌斌123

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lzk_1973 at 2013-08-09 13:28:28
做这些应用注意PH的,不同PH值可能保留时间有较明显的变化。可以查一下所分析酸的PKa值,进行适当的调整

我也正在试不同的PH值,但是现在的问题是每次的出峰效果不好,我不清楚是不是流动相的问题,还是其他什么问题?
走走停停,不断调整……
4楼2013-08-09 14:17:14
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用磷酸二氢铵或二氢钠试一下,波长214或用PDA
5楼2013-08-09 14:28:03
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廿陆

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般改善峰形的方法不外乎加酸、缓冲盐、三乙胺几种,三乙胺不推荐,因为对柱子会有损伤。你可以先看一下,你的样品是否过载(因为样品过载可能导致平头峰或拖尾峰),然后在流动相中添加磷酸调节pH,同时,注意缓冲盐的浓度,若浓度过小也可能达不到调节峰形的效果。祝好!
6楼2013-08-09 14:35:11
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

三乙胺加磷酸缓冲盐妥妥的分开(0.5-1.0ml)
7楼2013-08-16 21:10:28
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